CAS号 [496-67-3] 生产工艺。  α-溴代异戊酰脲

CAS名：Butanamide, N-(aminocarbonyl)-2-bromo-3-methl-    历史参考文献：Beil. 3. E3, 123.

用途：催眠剂，镇静剂。 LookChem网登录生产与经营单位79家。 反应类别：缩合。

BIOS 1713, 13.  Bromvalerylurea.  英国人译自德文。沈阳院有收藏，本人未收藏。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 124-125.  α-溴代异戊酰脲。 译自BIOS 1713, 13。

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。

在400 L铸铁锅（有蒸汽夹套，锅内衬以酚醛树脂和石棉的混合物，装有慢速搅拌器，盖子为木制）中，加入63 kg 尿素和35 L甲苯，彻底混合，在连续搅拌下加入75 kg 粗品溴代异戊酰溴。当反应进行时，温度逐渐上升到80-85℃。再加入30 kg α-溴代异戊酰溴，并不断搅拌稠厚的悬浮体。 

当温度下降到约70℃，说明反应完成。加入100-200 L水，悬浮体冷却到20℃，并继续搅拌。反应物离心过滤，固体用空气吹数天，使其没有刺鼻的气味。

粗产品溶解于苯或二甲苯，用活性炭处理，经不锈钢渗滤器过滤。以异戊酸计，平均总收率（经一次重结晶后）为75%。要使产品α-溴代异戊酰脲有足够的纯度，熔点在146℃以上，则需要从甲醇或乙醇中第二次结晶。每次结晶平均回收90-95%。

要进行第二次结晶是由于与尿素缩合时使用粗品α-溴代异戊酰溴。在战前，使用蒸馏的α-溴代异戊酰溴，只需从甲苯或二甲苯中一次结晶就得到纯品。

（日）有机化合物辞典。 有机合成化学协会 编。 1985年。 P. 885.  ブロムワレリル尿素。

英文名：Bromvalerylurea;  N-(Aminocarbonyl)-2-bromo-3-methylbutanamide;  (α-Bromoisovaleryl)urea;  Bromisovalum.

CA [496-67-3]. 分子式，分子量和结构式：略。

Mp 147-149℃. 10 局p.548。白色结晶または结晶性粉末，无臭。ややにがい，アセトン，エタノ-ルに易溶，エ-テル，クロホルムに可溶，水に难溶。

【制法】吉草酸に赤リン，溴素を作用させブロモパレリルブロミドとし，これに尿素を缩合させる。

【用途】催眠剂，镇静剂。【毒性】LD50 (ウサギ，经口) 1200 mg / kg [日本医药品集，7版，p. 778].

国内出版物：本人手头资料有限，暂未找到。

抄注：

本人在抄录历史资料过程中，发现资料收集也有一些行业特点。例如：“染料”，有细田豊《理论制造染料化学》一书，他主要编译一些BIOS，FIAT和CIOS以及PB报告。而“农药”，“医药”以及其他工业部门，未见有历史资料翻译的出版物。

国内不再说了，我的想法是继续努力！

陈忠源 2019年12月11日星期三。