CAS号 [79-16-3] 生产工艺。   N-甲基乙酰胺

CAS名：Acetamide, N-methyl-       历史参考文献：Beil. 4, 58; E1, 329; E2, 563; E3, 122; E4, 176.

用途：农药，医药等有机合成中间体。 LookChem网登录生产与经营单位96家。 反应类别：酰化。

PB 1701.  Pharmaceuticals and Insecticides at I.G. Farben plants, Elberfeld,and Leverkusen. 1925-1944. 共1171页。

PB 1701. Doc 5. No 7.  Methylacetamid.  N-甲基乙酰胺生产工艺。 未抄录。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。 P. 134.  N-甲基乙酰胺。 译自PB 1701. 未说明文件号。

反应式：本人有加注。

在30 L铁锅中装入10 L干乙醇，外部用冰冷却。从放在秤上的一甲胺钢瓶中向乙醇中导入7 kg 一甲胺。从铁锅中将粗品混合物送到22 L吸收瓶中，吸收瓶同样用冰冷却，每个装入1 L干乙醇，导入时间约6-8小时，溶液保存在0℃的冷空间中。次日在50 L高压釜中装入22 kg 乙酸乙酯，加入冷乙醇的一甲胺溶液，关闭高压釜。 

高压釜在内温145-150℃加热10小时，压力开始为16-18巴，反应末期5-7巴。高压釜冷却到室温，抽出内容物。在100 L搪瓷搅拌锅中蒸馏出乙醇 – 乙酸乙酯，直至内温达到100℃，再装入第二批，并同样蒸馏。将锅冷却到60℃，加入2 kg 碘酸钾，搅拌0.5小时。在陶制抽滤机上抽滤出碳酸钾，用少量馏出物（乙醇 – 乙酸乙酯混合物）洗涤。在水喷射泵抽真空15 mm下蒸馏滤液。前馏份为乙醇 – 乙酸乙酯，主馏份为甲基乙酰胺粗品。甲基乙酰胺蒸馏的开始是在视镜中发现形成结晶开始的。主馏份约30 kg，用冰醋酸仔细中和，将主馏份在25 L铁蒸馏锅中在10 mmHg精馏，有30 cm高玻璃塔和玻璃冷却器。前馏份直至100℃，主馏份100-104℃。

为了得到浅色产品，在第二次蒸馏中加入约50 g 活性炭。前馏份在下一次粗品精馏中再加入。

得到28 kg纯的N-甲基乙酰胺（考虑包括前馏份中得到的数量）。甲基乙酰胺是透明的，在28℃熔融，具有强吸湿性。

每生产1 t N-甲基乙酰胺需要：690 kg 干乙醇； 500 kg 一甲胺； 1570 kg 乙酸乙酯； 72 kg 碳酸钾； 3.5 kg 冰醋酸； 1.8 kg 活性炭。

（日）《有机化合物辞典》。有机合成化学协会 编。 1985年。 P. 1011.  N-メチルアセトアミドド.

N-Methylacetamide.  CA [79-16-3].  分子式，分子量和结构式：略。

Mp 28℃. bp 206℃. D254 0.9571. 水，エタノ-ル，エ -テルに易溶。

（抄注：说明日本人也未引用上述资料！）。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 685-686.  N-甲基乙酰胺。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名：Acetamide, N-methyl-;  Acetylmethylamine;  N-Methylacetamide.

分子式：略。 分子量：略。 CAS：79-16-3.  物质登记状态：已登记。  RTECS编号：AC 5960000.  结构式：略。

产品性状：白色针状结晶。熔点30.55℃（28℃），沸点206℃，140.5℃（12 kPa），相对密度0.9571（25/4℃），折光率1.4301，闪点108℃。溶于水，乙醇，苯，醚，氯仿，不溶于石油醚。

【生产方法】由乙酸乙酯与甲胺反应而得。

将乙酸乙酯和65%的甲胺混合，加热至60℃左右，反应4昼夜，至不再有分层现象，即反应完毕。减压蒸馏回收乙醇，收集95-110℃（4.0 kPa）馏份而得N-甲基乙酰胺。（抄注：无资料来源）。

用途：该品为农药，医药等有机合成中间体。

生产厂：8家。

陈忠源 2019年12月14日星期六。