CAS号 [85-52-9] 生产工艺。 邻苯甲酰基苯甲酸
CAS名:Benzoic acid, 2-benzoyl- 历史参考文献:Beil. 10, 747; E1, 355; E2, 517; E3, 3289; E4,
2977.
用途:染料中间体和医药中间体等。 LookChem网登录生产与经营单位82家。 反应类别:傅-克反应。
PB Report. Benzoyl-o-benzoic
acid. 德文生产工艺,因为本人收藏美国人提供的PB报告目录有限,暂未找到。
细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年。 P. 552. O-Benzoylbenzoic acid. 译自Groggins, Unit Process. 1952.
上海市有机化学工业公司《染料生产工艺汇编》。内部资料。1976年。 P. 62-63.
邻苯甲酰基苯甲酸。
反应式:本人有加注。铝络合物的CAS号,暂未找到。
【缩合】在缩合锅中加入苯710升和三氯化铝495公斤(工业品),搅拌下加入溶解好的60℃苯酐溶液(由苯1100升和苯酐250公斤溶解而成),温度不超过65℃。加毕,在55-60℃保温1小时,缩合完毕。反应中放出的氯化氢气体,用水喷淋吸收成盐酸。
【水解及酸化】将缩合物加到已有4000升水的分解锅中,搅拌10分钟,加入98% 硫酸160公斤,再搅拌10分钟。用水汽蒸馏蒸去苯。(注)
蒸馏毕,加水冷却到60-65℃。过滤,滤饼用冷水洗至洗液呈中性,再滤干,投入耙式干燥器,在蒸汽为3公斤/厘米2表压的条件下干燥,得粉状邻苯甲酰基苯甲酸干品。总收率:93%。
注:蒸出的苯与水的混合物经石墨冷凝器冷凝后,由苯,水分离器进行分离。苯经固碱干燥器干燥循环使用,苯废水作于水解。
上海染化十厂。 苯甲酰苯甲酸生产技术操作规程。[J] 染料工业。1974, 5. 56. (沈阳院收藏编号:74170)。
将工业苯970公斤,苯酐250公斤,加热至60-62℃溶解,然后再加入800公斤苯和100% 三氯化铝488公斤,于温度62-64℃进行缩合反应1小时。将一批缩合物与4000公斤水,93% 硫酸160公斤,搅拌加热进行分解,同时蒸馏出苯,蒸完苯后,加粒化冰3000-4000公斤,过滤,干燥得产品。
徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年。P. 506. 邻苯甲酰苯甲酸。
将苯和三氯化铝加入缩合锅以后,在搅拌下加入苯酐溶液,温度不超过65℃,加料毕,于55-60℃保温1小时缩合完毕。再将缩合物加到分解锅中进行水解,在搅拌下加入98% 硫酸进行酸化。反应完毕后,用蒸汽蒸除苯,加水冷却,过滤,水洗,干燥,得粉状品,总收率93%。
(抄注:无资料来源。应该是上海《染料生产工艺汇编》的摘录文)。
章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学技术出版社 出版。 1991年。 # 04930. 为上海《染料生产工艺汇编》的抄录文。
侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。 P. 791. 邻苯甲酰苯甲酸。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
【生产方法】在三氯化铝的存在下,将邻苯二甲酸酐和苯缩合,再经水解而得。反应中副产的盐酸气宜用水吸收成稀盐酸备用。 【生产厂】5家。
张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。本人未收藏。新华书店,该书已买走!
【单元反应】Friedel-Crafts = 傅-克反应;已上网:[85-52-9]; [85-55-2]; [85-56-3]。
有德文生产工艺,待上网的有:[1151-14-0]; 5809-23-4]; [52187-03-8]等。
何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。此产品可列入P. 1988。
陈忠源 2020年1月13日星期一。