CAS号 [529-65-7] 生产工艺。 N-乙基-N-乙酰基苯胺
CAS名:Acetamide, N-ethyl-N-phenyl-
历史参考文献:Beil. 12. E3, 466.
用途:有机合成,增塑剂等。 LookChem网登录生产与经营单位7家。 反应类别:芳烷氨基乙酰化。
BIOS 1651, 23. N-Ethylacetanilide. 英国人译自德文,无资料来源。本人找到德文原件,未抄录。BIOS 1651 本人未收藏。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 N-乙基乙酰苯胺。 译自BIOS 1651, 23。
反应式:本人有加注。
N-乙基苯胺与醋酸和醋酐反应,蒸馏出稀醋酸除去反应生成的水。粗产品在除去残留的醋酸后,真空蒸精馏进行精制,从石油溶剂 – 酒精混合物中重结晶。如用作增塑剂,重结晶阶段可以省去。
在5000 L V4A 不锈钢衬里的铁锅中,加入2300 kg N-乙基苯胺和2300 kg 冰醋酸,在110℃加热2小时。于48小时内蒸馏出稀醋酸(60-75%),在这一过程中温度升至180℃。锅内物冷却到40℃,于24小时内经过铝制浸入管缓缓加入1000 kg 醋酐,在这一过程中温度升至110-120℃。当所有醋酐加完后,温度升至150℃,压力逐渐降至50 mmHg,蒸馏出醋酸。粗品N-乙基乙酰苯胺为3050 kg,含约1% N-乙基苯胺和1% 醋酸,吸入到V2A 不锈钢精馏塔(塔高4 m,直径50 cm,填充2.5 cm 拉希环)中,在20 mmHg 真空精馏。前馏份为110-140℃,产品馏份为140-150℃,锅内残留物与前馏份收集进行再精馏。3000 kg 熔融产品流入盘中,固化,粉碎,研磨。产品用乙醇 – 石油溶剂混合物重结晶。
以N-乙基苯胺计,蒸馏产品收率97%,重结晶产品收率75%。产品规格;熔点52.5℃。
PB 74054, 1。和 PB 74654,1。 N-Äthylacetanilid. N-乙基-N-乙酰基苯胺,1946年德文生产工艺原件,未抄录。
PB 74054 和PB74654. 胶卷,上海染料研究所有收藏。其中,已上网的CAS号 [119-94-8] ,是本人抄录上网的,未译成中文。
国内化工产品出版物:暂未见到有报导。
张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。P. 71-140.
第二章:酰化反应及其实例。第一节:氮原子上的酰化反应:经检索,无本化合物!
【单元反应】芳烷氨基乙酰化:本人已上网,按CAS号有:[6374-83-0]。
芳氨基乙酰化,本人是另列的。如 :[51-66-1]; [93-26-5]; [93-27-6]; [96-78-6] 等。
陈忠源 2020年2月27日星期四。