CAS号 [6449-09-8] 生产工艺。  1,5-二羟基-4,8-二硝基蒽醌-2,6-二磺酸

CAS名：2,6-Anthracenedisulfonic acid, 9,10-dihydro-1,5-dihydroxy-4,8-dinitro-9,10-dioxo-   历史参考文献：Beil. 待检索

用途：酸性蓝43, 45。 LookChem网登录3家。  反应类别：硝基还原。

BIOS 1484, 42.（=胶卷PB 86139）。 Alizarine Saphirol B (Leverkusen). 英国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，德文原件未抄录。

本资料英文译文，见已上网的C.I. 溶剂蓝74 = C.I. 酸性蓝45. 

上海华元染料厂 《关于茜素玉蓝B的试制报告（摘要）》。 [J] 有机化学工业技术报导。请见已上网的C.I. 溶剂蓝 74 =C.I. 酸性蓝45.

FIAT 1313, II, 211-212. 也已上网，同上。   细田豊 《理论制造染料化学》。 1957年。 P. 677. 也已上网，同上。

PB 25624, 1257-8. “Blausalz”.  PB 25627, 3151-2.  Alizarine Blue S. A. P.   PB 82232, 877-9.  Alizarin Saphirol R.  同上，均未抄录。

M.A. Чекaлин.《有机染料化学与工艺学》。1956年。P. 358-359.  1,5-二羟基蒽醌-2,6-二磺酸硝化。

Нитровaние 1,5-диоксиaнтрaхинон-2,6-дисульфокислоты. 本人摘译如下。

磺化物用2.5摩尔硝酸硝化，温度不超过30℃，然后加热至60℃，用10% 食盐水盐析。

上海染化五厂  沈阳化工研究院 《分散蓝S-BGL合成工艺研究》。 [J] 染料工业。1974, 2, 2-7(11).

1,5-二硝基蒽醌-2,6-二磺酸硝化：

混酸配制：将9.70公斤96% 硫酸加入搪玻璃锅中，于冷却即搅拌下，加入4.73公斤95% 硝酸，再慢慢加入1.9公斤冰水，温度控制不超过40℃，搅拌10-20分钟，取样分析。混酸组成应为：硝酸 26-28%；硫酸 55-56%；水 19-16% 。分析结果，符合要求，即可进行硝化。否则补加缺少成分。

【硝化】将1,5-二羟基蒽醌磺化物稀释后，严格控制温度为30-35℃，从密闭的滴液器中滴加混酸15.93公斤，在8小时内均匀滴加，滴加完毕后，在40-50分钟内加热至55-60℃，在此温度下反应3小时，测终点，合格后冷却至25℃准备析出。终点控制：取1毫升物料，加15毫升水，加液碱至pH为8-9，加热至80℃，用硫化钠还原，取还原物在显微镜下观察无红色杂质为终点。同时可参考纸上层析法：取一滴硝化反应物料，加1% 硫化铵溶液数滴，加热至溶液变成深蓝色，滴样与滤纸上，用展开剂（四氢呋喃：0.1 N HCl = 80:54）展开，色层圈中蓝色斑点上部无黄绿色斑，说明磺化终点已到。

【硝化物的盐析及过滤】加90.6公斤水于500升陶瓷缸中，搅拌下慢慢加入硝化物，控制温度不超过60℃。然后于60℃下，加入饱和食盐水168.7升，搅拌30分钟后，取样测定酸度，一般反应物酸度应在17% 左右，将此反应物压滤，吹干。

参考文献：7篇，其中含BIOS 1484 和 FIAT 1313, II.

A.B.Eльцовa. 《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。 §5.9  1,5-二硝基蒽醌-2,6-二磺酸的硝化。译文仅供参考。

预先准备硝化混酸：在冰水浴冷却下，将10毫升20% 发烟硫酸加至4毫升硝酸（d = 1.51）中，配成混酸。

将硝化用混酸加至磺化物 [6492-85-9] 中，滴加温度应不超过30℃（约1小时），物料加热至35-40℃，保温2小时，再加热至55℃，保温1小时，最后加热至80℃，保温2小时。

将装有搅拌和温度计的250毫升烧杯，置于加热水浴中，固定在卡圈内，加入33毫升水，搅拌下，将冷至30℃的硝化物料细心地加入水中，同时升温至90-100℃，停止搅拌，放置过夜让其结晶，随后用玻璃布氏漏斗过滤出1,5-二羟基-4,8-二硝基蒽醌-2,6-二磺酸，抽干。

国内化工产品出版物：暂未见到有报导。

张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。P. 274-290. 第六章 硝化反应及其实例。

    未见有上述化合物的报导，所列化合物只有名称索引和分子式索引。

【单元反应】硝化。按化合物CAS号，已上网有：

    [89-41-8]; [92-93-3]; [93-84-5]; [96-93-5] 等。 [116-78-9]; [119-32-4]; [121-14-8] 等。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。 P. 1977.  1,5-二羟基-4,8-二硝基蒽醌-2,6-二磺酸。

陈忠源 2020年2月29日星期六。