医药中间体（5-二乙氨基-2-戊酮）生产工艺。  CAS号 [105-14-6]

CAS名：2-Propanone, 5-(diethylamino)-          历史参考文献：待检索。

用途：医药中间体。 LookChem网登录生产与经营单位21家。 反应类别：见反应式，因为有两步。

PB 1701. Pharmaceuticals and Insecticides at I.G. Farben plants, elberfeld, and Leverkusen. 1925 – 1944 年。共1171页。

    本PB报告含3家德国工厂的，有关医药和农药研究报告和生产工艺的资料。本人仅抄有美国人提供的目录。

PB 1701, Doc. 1. No. 9.  Novolketon.  5-二乙氨基-2-戊酮。本资料沈阳院有收藏，本人未抄录。所以不能抄录原文。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。 2006年。P. 125-126. 5-二乙氨基-2-戊酮，译自PB 1701.

（一）由2-二乙氨基氯乙烷制取：即以 [100-35-6]，其盐酸盐 [869-24-9] 为原料。[100-35-6]本人已上网。

    其生产工艺，暂未找到工艺中的CAS号，待找到后再上网。投入原料为33 公斤。本生产工艺收率为71%。未见国内有人引用！？。

（二）由乙酰基丙醇制取：

109 g 乙酰基丙醇（由环氧乙烷制备）在搅拌与回流下加热至沸，通入气态溴化氢，裂解出的水用一分离器分离。于约45分钟内裂解出计算量的水，醇转化为溴化物的反应完成。苯在减压下蒸发（抄注：译文中可能留了苯的加入量），留下的粗乙酰基丙基溴（161 g）在50℃滴加到160 g 二乙胺在300 ml 苯的溶液中，沸腾2小时。抽滤去沉淀的二乙胺氢溴酸盐（134 g），并用一些苯洗涤。胺的苯溶液与稀盐酸一起摇动提取出胺。通过加入氢氧化钠溶液并用碳酸钾饱和从清晰的溶液中沉淀出5-二乙胺基-2-戊酮和一些二乙胺，用少量乙醚萃取，在碳酸钾上干燥并进行蒸馏。 沸点 67℃（4.5 mmHg）。得量111 g，收率66%。本法现已工业化。

5-二乙胺基-2-戊酮用作磷酸氯喹中间体。（抄注：据说，磷酸氯喹对新冠病毒有效！）。

徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1988年。 P. 253.  N,N-二乙基乙酰基丙胺。

【制法】由1-氯代戊酮-4 与二乙胺作用而得。反应温度为108 – 115℃，压力≤ 0.31兆帕。反应完成后，进行常压蒸馏回收二乙胺，再经减压蒸馏，收集95 – 105℃ / 1333帕馏份即得成品。（抄注：无资料来源）。

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 499-450.  5-二乙氨基-2-戊酮。摘录如下。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

【产品性状】沸点180-183℃，83-85℃（2.13 kPa）相对密度0.861(20/4℃)，折光率1.4350. 闪点65℃。

【生产方法】由3-乙酰丙醇经氯化，胺化而得；也可由3-乙酰丙醇经溴化，胺化而得。

【生产厂】4家。

张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。P. 176. # 032204.  5-二乙氨基-2-戊酮。

【制法】A 法：配料比：5-氯-2-戊酮：二乙胺 = 1: 1.945.

将二乙胺投入反应罐，搅拌下加入5-氯-2-戊酮，缓缓加热，约40 min内温度升至90-92℃，压力0.2 MPa。然后控制内温达120℃以上，反应压力不超过0.2 MPa。然后控制内温达120℃以上，反应压力不超过0.4 MPa，反应3 h。冷却加入液碱，静置分去水层，常压回收二乙胺后，再减压收集95 – 105℃（1.29 kPa）馏份，得5-二乙氨基-2-戊酮。收率66%。 （抄注：无资料来源）。

B 法：配料比：5-溴-2-戊酮：乙二胺：苯 = 1: 1: 1; 1。

将苯，二乙胺投入反应罐，冷却搅拌下加入5-溴-2-戊酮，控制温度为35℃以下反应1 h，再缓缓升温至50 – 55℃反应1 h，在60 – 65℃反应2 h。加入适量液碱，静置，分去水层后，常压回收二乙胺和苯，再减压蒸馏收集90℃（2.58 kPa）馏份，得5-二乙氨基-2-戊酮。收率67%。 （抄注：无1资料来源）。

【抄录有感】1988 - 2014年的出版物，未引用早期德文资料，历史资料过时了吗？今天从“抗疟”到“抗疫”药，说明什么？

陈忠源 2020年3月6日星期五。