CAS号 [870-24-6] 生产工艺增补。  2-氯乙胺盐酸盐

增补说明：[870-24-6] 已在2018年9月1日上网，今发现有新的资料，增补如下（LookChem网已增加到171家）。

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》。内部资料。1976年。P. 4-5. β-氨基乙基硫代硫酸盐。抄录其中[870-24-6]。

【乙醇胺成盐 – [2002-24-6]】在搪玻璃锅内吸入183公斤乙醇胺，加热至90℃，在搅拌下慢慢加以30% 盐酸383公斤，加料速度以不逸出白色气体为度。加完后在105 – 110℃保温1小时，然后测定物料是否呈酸性，否则补加盐酸。达要求后，真空脱水，脱水温度50 – 105℃，脱出水量以每批原料所带入的总水分为准。停止加热，取样分析。

【氯代 – [870-24-6]】分析合格后即吸入无水氯苯300公斤，锅内温度控制在68 – 72℃，在6 – 7小时内加入氯化亚砜400公斤，加完后在此温度再搅拌1小时，随即升温到80℃，保温1小时，再冷却至50℃，加水210公斤稀释。冷至30℃，加液碱中和至pH = 3.2。加活性炭7公斤，搅拌半小时，放料过滤。滤液仍回到锅内，搅拌15分钟，即静置分层1小时。下层料放入锅内，进行真空脱水，真空度为620毫米汞柱，温度不超过85℃，脱水量170升。上层氯苯放入氯苯桶内待回用。

【抄录说明】这是在资料整理中，发现的问题。就是“化合物”首先要将中文名称，换算成CAS号。当然PB报告中的英文，也要换算成CAS号。何况PB报告的目录抄录不全。不再多说了！

（日）《9887の化学商品》。化学工业日报社 出版。1987年。P. 353. β-クロロエチルアミン盐酸盐（β-Chloroethylamine hydrochloride）。化审2 – 3262。摘录。

    【性状】熔点135 – 144℃，アルコ-ルに溶解，トルエン，キシレン，ヘキサンに不溶。70-80% 水溶液（またはメタノ-ル溶液）。

张大国 编《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 377. # 083111. β-氯乙胺（2-氯乙胺）。抄录。

【分子量】C2H6ClN（抄注：CAS号 [689-98-5]）。 【分子量】79.53（这是游离胺，不是它的盐酸盐）。

【性质】油状物。盐酸盐为白色结晶，熔点144℃。

【用途】有机合成原料，医药工业用于生产驱虫净，牛磺酸等药物。  【反应式】略。

【制法】A法：配料比：乙醇胺 ： 30% 盐酸 ：氯化亚砜 = 1 : 1.5 : 2.6。

将乙醇胺加热反应罐，搅拌，于40℃以下加盐酸至pH = 6，减压浓缩至含水量1% 以下。于60-70℃滴加氯化亚砜，约8 h加毕，于70-80℃保温反应4 h，取样测定反应液有机氯含量达25% 为反应终点，得β-氯乙胺盐酸盐。收率80% 以上。注：也可将乙醇胺直接滴入氯化亚砜中制取。

B法：于500 ml三口烧瓶中加入36% 盐酸304 g，搅拌，于40℃以下缓缓滴加乙醇胺183 g，约30 min滴完。当温度上升至150℃时，通入氯化氢气体，并保温反应3 h。将反应液冷却至室温，加入200 ml无水乙醇，搅拌，放置冷冻析出结晶，过滤，用无水乙醇洗涤得β-氯乙胺盐酸盐，洗涤，母液合并还可回收得产品。收率76.1%。

陈忠源 2020年4月11日星期六。