CAS号 [145-49-3] 生产工艺增补。  1,5-二氨基-4,8-二羟基蒽醌

增补说明：本产品已在2016年5月16日上网。

CAS名：9,10-Anthracenedione, 1,5-diamino-4,8-dihydroxy-     历史参考文献：Beil. 14. E4, 931.

用途：酸性蓝43, 55。分散紫62。分散蓝26, 40, 56。还原紫15, 17。LookChem网登录生产与经营单位35家。

反应类别：还原和脱磺法（后者是利用C.I. 酸性蓝45）。

BIOS 1493, 8.（=胶卷PB 81611）。 1,5-dihydroxy-4,8-diaminoanthraquinone. (Leverkusen).  英国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注。抄注：俄文是采用C.I. 酸性蓝脱磺酸基的方法合成，见译文（原文不再抄录）。

1000 kg. monohydrate, 700 kg. mixed acid (28% HNO3) are mixed together in a C. I. pan and at 30℃. 180 kg. 1,5-diphenoxyanthraquinone（抄注：[82-21-3] 已上网）are added.  After stirring for 12 hours the temperature is raised to 40℃. and the charge blown into 9000 l. water, filtered in a press and washed neutral.  The press cake is mixed with 6000 l. water and 400 kg. 30% caustic soda and heated carefully to 95℃.  After stirring for 0.5 hour the charge is cooled to 40-45℃., filtered on a nutsch and washed with a solution of 60 kg. 30% caustic soda in 600 l. water. （抄注：它经 [116-78-9] 水解，得到 [128-91-6]，它已在2016年5月16日上网）。 The cake is mixed with 1800 l. water and 200 kg. sodium sulphide (100%) added as 12-18% solution and the suspension heated to 90℃. for 0.5 hour.  After cooling by the addition of 2500 l. cold water to charge is filtered in a press, washed neutral, boiled out with hydrochloric acid, filtered and washed.  Yield = 112 kg. dry. 

细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。 1957年。P. 576.  1,5-Dihydroxy-4,8-diaminoanthraquinone. 译自BIOS 1493.

100% 硫酸1 t，混酸（HNO3 28%）700 kgの混合に300で前记フェノキシ化合物180 kgを加え12 h搅拌後400に上げ，水9 tに排出，滤洗，ケ-クを水6 t，NaOH 30% 400 kgと950で0.5 h加热，40-450で滤過，NaOH 30% 60 kgと水600 lの液で洗い，ケ-クを水1.8 t，Na2S 100%  200 kg （12-18% 液とて）と900に0.5 h加热，冷して水2.5 tを加えて滤洗する。 112 kg。

PB 25624, 1264-1269. Diaminothiol (p-Diaminoanthrarufin)。 1,5-二氨基-4,8-二羟基蒽醌德文生产工艺原件。

本胶卷国内有多家单位进口！其德文已在2016年5月16日抄录！那是1934年的，没有翻译，可能与英文译文是不同年份！

上海市有机化学工业公司。《染料生产工艺汇编》。内部资料。1976年。P. 443.  1,5-二氨基-4,8-二羟基蒽醌。本资料已有人出版。

【还原】在锅内加水1,000升，1,5-二硝基-4,8-二羟基蒽醌滤饼一批，搅匀，加入15% 硫化碱溶液（以100% 90公斤配成）。加热至90℃，保温1小时。冷至40-45℃，过滤，洗至中性，用2,000升0.5% 盐酸洗，再用水洗至中性。烘干，得1,5-二羟基-4,8-二羟基蒽醌65公斤。

林雨佳（沈阳化工研究院）。 二氨基二羟基蒽醌路线分析。 [J] 染料工业，1980, 4, 1-8.

    一。 国外制二氨基二羟基蒽醌的工艺路线：（一）二硝基蒽醌甲氧基化。（二）二硝基蒽醌苯氧基化。

二。 国内制备二氨基二羟基蒽醌的工艺路线。

三。 结 语。 参考文献：共64篇。（抄注：未提及上述资料）

（俄）《染料及中间体实验室合成方法》。1985年。§5.9  4,8-二氨基-1,5-二羟基蒽醌。 本人译文，仅供参考！

将装有搅拌，温度计，回流冷凝器和通氩玻璃管的500毫升三口烧瓶，置于加热水浴中，瓶内加入150毫升水，搅拌下加入7.6克4,8-二氨基-1,5-二羟基-2,6-二磺酸（译注：C.I. 酸性蓝45，[128-86-9]），1克碳酸钠和2.3克硼酸，物料加热至75℃，为防止冲料，在此温度下慢慢加入7.1克保险粉，同时通入氩气。反应物料加热至80-85℃，保温2小时，取样测脱磺终点；纸色层展开（展开剂：水），无磺化物料色斑，R f 0.5，反之，继续保温反应到磺化物消失。脱磺完毕，瓶内加入100毫升热水（60-65℃），析出的沉淀物用布氏漏斗过滤，滤饼抽干，用热水（60-65℃）洗涤（每次50毫升，总量600毫升）到洗水色浅为止，重新抽干，置于培养皿中，于80-90℃干燥。

得量：36克（83%）。蓝色针状，具金属光泽；由硝基苯中结晶，300℃不溶；易溶于吡啶，硝基苯，可溶于大多数有机溶剂；浓硫酸中为黄色溶液；不溶于水，稀碱。

国内有关化工产品出版物。

除章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版 1991年。抄自《染料生产工艺汇编》外，因手头资料有限，暂未发现有报导。

张大国 编 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。未见有报导。

硝基还原：按化合物CAS号，本人已上网有：

加氢还原：[320-94-5]; [6373-46-2] 。

一般还原：[88-43-7]; [89-54-3]; [95-03-4]; [95-51-2]; [95-54-5]; [95-68-1]; 95-85-2]; [99-09-2]; [99-57-0] 等。

脱磺：有分散蓝73等。

[81-05-2];[92-44-4]; [118-33-2]; [3044-03-9] 等。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。P. 1987-1988.  1,5-二氨基-4,9-二羟基蒽醌。

可合成的染料：C.I. 酸性蓝43；C.I. 酸性蓝55；C.I. 分散紫62；C.I. 分散蓝26；C.I. 分散蓝40；C.I. 还原紫15；C.I. 还原紫17。

其中缺C.I. 分散蓝56。

陈忠源 2020年2月27日星期四。非常时期！ 2020年4月15日星期三。