CAS号 [534-26-9] 生产工艺。   2-甲基咪唑啉

CAS名：1H-Imidazole, 4,5-dihydro-2-methyl-     历史参考文献：Beil. 23. E2, 26.

用途：有机合成，医药等。 LookChem网登录生产与经营单位32家。 反应类别：环合。

早期德国生产工艺：暂未找到（因为本人收录的PB报告目录有限）。

徐克勋 主编《有机化工原料及中间体便览》。辽宁省石油化工技术情报总站 出版。1988年。P. 694. 摘录。

反应式：本人有加注。

【制法】以乙二胺与乙腈为原料，在硫磺存在下环合，反应温度为98 – 150℃。 

章思规 主编《精细有机化学品技术手册》。科学出版社 出版。 1991年。 # 24850.  2-甲基咪唑啉。 本人未收藏。

侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。中国化工信息中心 出版。2006年。P. 652.

2-甲基-4,5-二氢化咪唑。

【英文名】1H-Imidazole, 4,5-dihydro-2-methyl-;  2-Methyl-2-imidazoline;  4,5-Dihydro-2-methyl-1H-imidazole; Lysidine; 4,5-Dihydro-2-methylimidazole

【分子式】略。 【分子量】略。 【结构式】略。

【产品性状】针状结晶体。熔点107℃（105℃），沸点195 – 198℃。溶于水，乙醇和氯仿，不溶于醚，难溶于苯和四氯化碳。

【生产方法】由乙二醇与乙腈环合而得。

将一部分乙腈先投入干燥的反应锅，再加入乙二胺何硫磺，搅拌加热至100℃，把其余加料量的乙腈缓缓加入。在150 – 160℃反应1 h后，加入锌粉继续反应2 h。蒸馏，收集190 – 206℃馏份，即为2-甲基咪唑啉。

【用途】用作有机合成中间体。 【生产厂】3家。

张澍声《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。2006年。P. 790.  2-甲基咪唑啉。

【缩合】在1000 L搪瓷反应釜中加入180 kg 乙腈，再加入420 kg 乙二胺何硫磺。搅拌加热至100℃，再缓缓加入其余的100 kg乙腈，在150℃反应1.5小时，加入锌粉继续反应2小时，并进行蒸馏，收集2-甲基咪唑啉馏份（190 – 206℃）至另一1000 L搪瓷釜中。

张大国 编《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 608. # 151206.  2-甲基咪唑啉。

【分子式】略。 【分子量】略。

【性质】针状结晶。熔点107℃。沸点195 – 198℃。溶于水，乙醇和氯仿，不溶于醚，难溶于苯和四氯化碳。【用途】略。

【制法】配料比：乙二胺 ： 乙腈 ：硫磺 ：锌粉 = 1 : 0.84 : 0.267 : 0.545。

将乙二胺，乙腈（总量的1/3），硫磺粉加入于干燥的反应罐，于150 – 160℃反应1 h，加入锌粉继续反应2 h。蒸馏，收集190 – 206℃馏份，得2-甲基咪唑啉。收率80% 以上。

【抄录有感】为什么要重复抄录出版？我不知道！

陈忠源 2020年4月24日星期五。