CAS号 [1779-11-9] 生产工艺。  6-溴-2-羟基-3-萘甲酸

CAS名：2-Naphthalenecarboxylic acid, 7-brom0-3-hydroxy-   历史参考文献：待检索。

用途：医药。染料：冰染偶合组分45。LookChem网登录生产与经营单位54家。 反应类别：脱溴。

FIAT 1313, I, 273-274.（=胶卷 PB 85172）。 6-Brom-2,3-Oxynaphtoesäure. Hö. 1939年6月21日 美国人抄自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，德文原件未抄录。

Apparatur: 设备： 

a) Reduktion: 还原：1) 700 l Eisenbombe (12 Atü) mit Rührer (40 Trn).;  2) Emaillekesselnutsche 1 m φ.

b) Umlösung: 溶解：1) 2 cbm Eisenkessel mit Mantel, Rührer und Kühler.;  2) Klärpresse 500 / 600  8 Kammern.

                   3) 2 cbm Emaillerkessel mit Mantel und Rührer.;  4) Filterpresse 800 / 800  20 Kammern.

Einsatz: 投料量：ca 140 kg 1,6-Dibrom-2,3-Oxynapjtoesäure feucht = 70.- kg trocken gerechnet.

Ausbeute: 收得量：46.- kg 6-Brom-2,3-Oxyna[htoesäure.

Vorschrift: 操作步骤：

a) Reduktion: 还原：

250.- l Wasser, 9,3 kg Aetznatron in Blättchen und 140.- kg 1,6-Dibrom-2,3-Oxynaphtoesäure feucht werden in der Bome verrührt und 72.- kg Natriumsulfit krist. und 12,2 kg Soda calc. zugegeben.  Die bombe wird verschlossen, auf 1450 geheizt und 8 Std. bei 145 – 1500 gerührt.  Druck 5 – 6 atü.  Man lässt unter Rühren erkalten, saugt das ausgeschiedene Natriumsalz ab und wäscht mit ca 225.- kg Kochsalzlösung 5% ig nach.

b) Umlösung: 溶解：

Im 2 cbm Eisenkessel werden 1600.- kg Wasser vorgelegt und das feuchte Na-Salz der Monobromsäure – ca 90 kg feucht – eingerührt.  Nach Zugabe 2.- kg Soda calc. wird zum Sieden geheizt, die Lösung heiss geklärt und das Filtrat mit ca. 25.- kg Salzsäure rein hess gefällt.  Dann wird kalt durch die Press filtriert, mit ca. 400.- kg Wasser gewaschen und trocken geblasen.  Im Vakuum bei 60 – 700 trocknen.

Ausbeute: 收得量： 46.- kg trocken.  Reinheit: 纯度：Bromgehalt: 29,46%.;  Jodierungswert: 96,0 / 95,8%.;  Schmelzpunkt: 255 – 2600 .

PB 70253, 6560-6564.  Preparation of 6-Bromo-2-hydroxynaphthalene-3-carboxylic acid.  德文原件。美国人介绍如下。

By Luce.  生产工艺编写日期：1939年6月20日。 未抄录。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》。《染料工业》编辑部 出版。1996年。P. 205.  6-溴-2,3-酸。译自FIAT 1313,I, 271.

还原 – 在700 L带搅拌刚筒（12 巴）中，加入250 L水，9.3 kg片状氢氧化钠和140 kg 1,6-二溴-2,3-酸湿滤饼，并进行搅拌。加入72 kg 结晶亚硫酸钠和12.2 kg 碳酸钠，将钢筒密闭，加热至145℃，在145 – 150℃搅拌8小时，压力5 – 6巴。在压力下冷却，抽滤分离出的钠盐，用约225 kg 5% 食盐水洗涤。

溶解 – 在2000 L铁锅中加入1600 kg水，然后搅拌加入约90 kg 单溴酸湿滤饼。加入2 kg碳酸钠后，加热至沸，热溶液用活性炭脱色澄清。滤液加约25 kg纯盐酸，在热的情况下沉降，冷却，压滤，用约400 kg水洗涤，60 – 70℃真空干燥。得46 kg 6-溴-2,3-酸。熔点255 – 260℃，溴含量29.64%。

张大国 编《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。 2014年。此化合物，未见有报导。

何岩彬 主编《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。 2018年。P. 1942.  中文名称：7-溴-3-羟基-2-萘甲酸。

可合成的染料：C.I. 冰染偶合组分45.