CAS号 [129-94-2] 生产工艺。   （8-氯-1-萘基）巯基乙酸

CAS名：Acetic acid, 2-[(8-chloro-1-naphthylenyl)thio]-     历史参考文献：Beil. 待检索。

用途：还原黑1, 5, 35。 LookChem网登录生产与经营单位11家。 反应类别：缩合。

BIOS 986, 96.（=胶卷PB 77764）。 8-Chloro-1-naphthylthioglycollic acid. (I.G. Mainkur). 英国人译自德文，无资料来源。

反应式：本人有加注，德文原件未抄录。原料8-氯-1-萘磺酸，CAS号 [145-74-4]，已上网（因为本人未及时检查，有错！）。

Process Description: 

Charge 1,200 l. chlorobenzene and 415 kg. phosphous trichloride, add 215 kg. chlorine to give pentachloride.  Now add the dry 8-chloro-naphthalene-1-sulphonic acid sodium salt (600 kg. 100%) and heat for 6 hr. at 78 – 80℃. to form the sulphonchloride.  Add dilute sulphuric acid to a total volume of 4,000 l. and reduce with zinc dust, the initial temperature of 8℃, rising to 70℃. at the end of the reduction.  Distill off the chlorobenzene, pour on to ice and filter off.  The mercaptan is not excessively unstable, but it is best to work it up right away.

Dissolve the mercaptan press paste in caustic soda, couple with chloroacetic acid, screen, and precipitate with hydrochloric acid.  The yield is 90% from the chlorosulphonic acid.

细田豊 《理论制造染料化学》。技報當 出版。1957年。P. 753.  8-Chloro-1-naphthylthioglycollic acid. 译自PB 77764.

    クロルベンゼン1.2 m3 + PCl3 415 kgにCl2 215 kgを通じPCl5 にし，前记スルホン酸ソ-ダ600 kgを加え78 - 800 に6 h加热，できたスルホニルクロリドに稀硫酸を加えて4 m3にし，80からZnを加え700に终りメルカプタンに还原する。クロルベンゼンを蒸馏し，冰に排出，滤過する。メルカプタンはそう不安定ではないが，なるべく早く使用する。

    メルカプタンをNaOHに溶し，クロリ酢酸と缩合，滤過し，盐酸でグリコリック酸を沉淀させる。收率90%。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。沈阳院 出版。 2006年。P. 599-600.  (8-氯-1-萘基)巯基乙酸。译自BIOS 986, 96.

在反应器中加入1200 L氯苯和415 kg三氯化磷，加入215 kg氯，使生成五氯化磷。加入600 kg 100% 8-氯萘-1-磺酸钠干品，在78 – 80℃加热6小时形成磺酰氯。加稀酸至总体积为4000 L，用锌粉还原，从最初温度8℃上升到还原末期的70℃。蒸馏出氯苯，倾入冰中。硫醇并非十分不稳定，但最好以正确的方法加工。将硫醇滤饼溶解于氢氧化钠水溶液，与氯乙酸缩合，滤清过滤，滤液用盐酸沉淀。收率为90%。

PB 70190. No. 564. 产品质量分析方法，未抄录。

PB 73719, 2032-2037. 8-氯-1-萘基巯基乙酸，德文生产工艺。1935年2月12日。未抄录。（德文原件国内有进口胶卷）。

张大国 编著 《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。向读者致歉：昨天《精细》打成了“碱性”！

全书687页，定价：180.00元 《版权所有  违者必究》。

这是一位读者赠送的图书，本人再次表示感谢！《打字》的错误，说明本“单干户”责任心还有点问题，请读者谅解！当然，本人会继续努力的！

按“单元反应”；化合物中文名称索引；化合物分子式索引，未找到本标题化合物的报导。为什么？

本人不成熟想法：（1）编著者手头无BIOS和PB报告的历史资料。（2）这些过时的资料不值得报导。

何岩彬 主编 《染料品种大全》。沈阳出版社 出版。2018年。 P. 1851-2038.  染料中间体及可合成染料。未见有编目。

按分子式，本化合物可列入到p. 1951上。

应该知错就改！“老和单干户”不是理由，以前有错的，希望读者及时指出！谢谢！

陈忠源 2020年7月14日星期二。