医药中间体(2-乙酰氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑)生产工艺。 CAS号 [32873-56-6]
CAS名:Acetamide,
N-(4,5-dihydro-5-thioxo-1,3,4-thiadiazol-2-yl)-
用途:医药中间体(利尿药用)。LookChem网登录生产与经营单位55家。反应类别:氨基乙酰化。
国外被公开的生产工艺:按利尿药CAS号 [59-66-5],因手头抄录的医药产品目录有限,暂未找到。
中国医药工业公司 《医药产品生产工艺》[秘密]。1966年。P. 327-328. 乙酰唑胺。其中3. 乙酰化。反应式:本人有加注。
乙酰化:配料比:2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑 :醋酐 :冰醋酸 = 1 : 1.1 : 1.9。
在冰醋酸及醋酐中,搅拌下,加入2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑,加热至85 – 900后,即自动升温至118 – 120℃,剧烈回流,3 – 5分钟后反应即缓和而自动降温,然后加热至1200,回流5分钟,于1000保温15小时,放冷至400,即为2-乙酰氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。
侯乐山 主编《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。2006年。P. 1357. 2-乙酰氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。 摘录。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。《版权所有 未经允许 不得翻印》。
【生产方法】由2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑进行乙酰化反应而得。将2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑,冰乙酸和醋酐一起加热,回流保温1.5 h,即可得到目的产物。
【生产厂】2家。
张大国 编著《精细有机单元反应合成技术手册》。化学工业出版社 出版。2014年。P. 84. # 021224.
2-乙酰氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑。 《版权所有 违者必究》。本人算是不合法的全文抄录!
【分子式】C4H5N3OS2
【分子量】175.26 (这是原文!)。
【性质】固体结晶。溶于醋酸。
【用途】医药中间体。用于治疗肾脏药物乙酰唑胺的合成。
【制法】反应式,不再抄录。编写者没有列出原料及成品的CAS号!
配料比:2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑 : 醋酐 : 醋酸 = 1 : 1.1 : 1.9。
将醋酸,醋酐加入反应罐,搅拌下加入2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑,加热85 – 90℃,停止加热,自然升温至118 – 120℃,回流3 – 5 min后,自然降温。再加热至120℃,回流5 min,于100℃保温1.5 h,放冷至40℃,得乙酰化的醋酸溶液。
【本人的抄注】我想:其中的中文,小学生也应该看明白的事。当然把“分钟”改成“min”;“小时”改成“h”,小学生是看不懂的。最后15小时变成1.5小时,本人也无法理解!
一个是1966年的内部资料。一个是2014年的公开出版物。请读者看吧!其实:过去的“内部资料”,我也只有一部分手工抄录的资料,如果有读者能提供,应该还可能找出更多的这样的例子!本人上网的目的,在于讲“科学”,讲“真话”!你是抄别人的,就要写上《资料来源》。为什么我在上网BIOS和FIAT的译文资料中写上“无资料来源”!这是别国人,没有办法!
陈忠源 2020年7月31日星期五。