C.I. 还原黑9 (C.I. 65230) 生产工艺            CAS号：[1328-25-2]

CAS名： Anthra[9,1,2-cde]benzo[rst]pentaphene-5,10-dione, amino- reaction products with 1-amino-9,10-

                     -anthracenedione and tetrabromo-8,16-pyranthrenedione.

发明者： I.G. 1928年

生产工艺文献：  BIOS 987, 4, 63; FIAT 1313,II, 118.  FIAT – 764 Indanthrendirektschwarz RB. 未说明PB报告。

BIOS 987,4 – Table 3. BIOS 987, 63 – 英文，摘译自PB 73726,120-133. 详见原文。

FIAT 1313,II, 118 – 英文，摘译自PB 25627, 2824-2831.             详见原文。

PB 25627, 2795. Indanthrendirektschwarz RB  powder crude.   1933年9月        1美元。

         2822-2823. Indanthrendirektschwarz RB paste       1934年2月        1美元。见译文。

         2824-2831. Indanthrendirektschwarz RB powder crude. 未说明年份       1美元。见译文。

PB 73726, 129-133. Indanthredirektschwarz RB poeder crude    1939年3月14日。

反应式：  （本人有加注）

溴橙                        氨基紫蒽酮                      1-氨基蒽醌

   C.I. 还原黑9.

阴丹士林直接黑RB 生产工艺            PB 25627, 2824-2831.

A.  设备：  略！

B.  操作步骤：

在反应锅内，先加入1800升硝基苯，加热到100⁰C.，搅拌下加入下面的混合料，36公斤溴橙，47公斤氨基紫蒽酮S或G.，23公斤1-氨基蒽醌，30公斤醋酸钠和15公斤氧化铜。加完，在2.5小时内加热至沸，保持18小时。反应蒸出的硝基苯，水及醋酸，进预先加有30公斤40⁰波美碱的受槽，蒸出硝基苯量为500公斤。

在100⁰C.用氮气压料到耙式干燥器，减压蒸出硝基苯，最后干燥。在7小时内蒸出大部分溶剂，随后需9小时，总计为16小时。干燥粉碎后可进行下步精制。

得量： 155公斤染料RB粗粉，纯度：62% = 96公斤，100%

回收硝基苯可用于下批投料，使用5次后，苯胺含量超过0.1%时，必须用双倍量的10%硫酸处理，再蒸馏回收。

生产要点：

反应物尽可能不含氯，溴橙假比重要高（约4毫升/克），粉碎要好，它会影响到溶解度。反应不好，得棕黑色，染料耐碱煮牢度会差。

搅拌要有挡板，要用快速搅拌。反应时间不低于15小时，硝基苯中苯胺含量不能大于0.1%，物料中氯含量不大于0.2%。所用氨基紫蒽酮，其含量不低于3.3%，不高于3.6%。

生产周期及日产量：  干燥23小时。蒸馏16小时。 日产96公斤RB粗粉。

粗粉杂质：  RB粗粉，约含15%氧化铜，30%醋酸钠，有少量1-氨基蒽醌

专利号：  DE 471040

化学过程： 略！

理论投得量与实际投得量：   溴橙   +  氨基紫蒽酮   +  1-氨基蒽醌     à  染料 （公斤）

                分子量：  721.7    +    942.2      +      446.1      à    1786.5

                理论量：   36     +      47       +       22.2      à      90

                实际量：   36     +      47       +       23        à      96

生产经验：

按一分子溴橙与二分子氨基紫蒽酮和二分子1-氨基蒽醌缩合，所得染料为紫光黑色，变化配比时，增加氨基紫蒽酮得绿光，减少则得紫光。缚酸剂，用过碳酸钠，碳酸钾，氧化镁，硼酸钠，磷酸氢二钠，结果不好。

氧化铜比重不要大于1.2。 用当量硫酸铜也可以，与醋酸钠混用也行。

反应溶剂，也可用其它的，如萘。

成品测定：  RB粗品，溴含量：2-2.5%

      阴丹士林直接黑RB 膏状物生产工艺                PB 25627, 2822-2823.

设备： 略！

操作步骤：

在3.2立方米设备中，先加入4000公斤96%硫酸，在室温通过筛网加入300公斤黑RB粗粉，温度不要超过35⁰C.，经4-6小时后，倒入15立方米25-30⁰C.水中，过滤，水洗到中性。

收率：  300公斤RB100%计 = 100%

生产要点：  粗粉要慢加。稀释温度不要超过50-60⁰C.

     阴丹士林直接黑RB 粗粉生产工艺                PB 73726, 129-133.

基本上与PB 25627, 2824-2831 相同，不同点，如下。

实际投得量与每百公斤投得量：   72 (100%)  +  93.5 (100%)   +  46.7 (10%)  à 191 (100%)

                              100        +  130          +  65        à 265

操作步骤：

在反应锅内预先加入1800公斤硝基苯，然后加入72公斤溴橙，100%，93.5公斤氨基紫蒽酮纯G,100%，

46.7公斤1-氨基蒽醌，60公斤无水醋酸钠，加热到内温100⁰C.，加入30公斤氧化铜，于2小时内加热至沸（210⁰C.内温），沸腾2小时，同时蒸出硝基苯，醋酸和水，以下相同，略。

溶剂回收：  硝基苯损耗量135公斤，合投入量的7.5%。

报告号：  实验室报告1033.

阴丹士林直接黑RB加工配方。

染色细粉 -1936, 2, 21. 原染料 16% + 扩散剂NNO 54% + 扩散剂SS 20% + 碳酸钠5% + 拉开粉BX 4%

                               + 石蜡油1% = 100%

高浓度粉 -1937,10,15. 原染料 80% + 拉开粉BX 4%  + 碳酸钠15% = 100%。

粉       -1938,5,11.  原染料 48% + 拉开粉BX 4%  + 碳酸钠 15% + 纸浆废液(Dekol) 33% = 100%.

     阴丹士林直接黑RB 成本计算  （投料量- 公斤。马克 – 每百公斤价；实际价）     PB 25627,

1. 硝基紫蒽酮纯S.  略！

2. 氨基紫蒽酮纯S.  109.9 硝基紫蒽酮纯S               1129.-   1240.77

                   200  硫化碱                        14.40    31.68

                    50.5 亚硫酸氢钠液，38-40⁰波美       9.93     5.01

                        生产费用                     125-     137.38                      

                   100  硝基紫蒽酮                           1414.84                       

3. 溴橙粉100%      58.1  金橙G.粉                   2128.-    1236.37

                   581-   氯磺酸                       9.95     57.81

                    58.1  溴                          200.-     116.20

                     2.9  硫黄                         15.90     0.46

                   407   96% 硫酸                      3.61     14.69

                        生产费用                      275.-     159.78                

                   100  溴橙粉                                1585.31                      

4. 阴丹士林直接黑RB粗粉100%。

                    37.8  溴橙                       1585.-     599.13

                    49.3  氨基紫蒽酮                 1415.-     697.60

                    22.7  1-氨基蒽醌                  322.-      73.09

                    30.8  无水醋酸钠                   42.70    13.15

                    15.4  氧化铜                      155.-      23.87

                    95.6  硝基苯                       37.24     35.60

                         生产费用                     550.-     603.90                           

                    100  阴丹士林直接黑RB粗粉                2046.34                           

拼色成本：   直接黑G.    993.40 马克

             直接黑RR.  1169.88 马克

          其中阴丹士林咔叽GG.成本为1644.-马克。     国内直接黑RB。1972年售价9万/吨

     原料单耗    略！

陈忠源   1972年4月编译。

国内产品标准：  HG/T 4024 – 2008.

译注说明：

1. Colour Index. 未列。     2. 世界染料品种 – 2005 版。 未列。

3. 赵维绳 等  还原染料 – 1993年。 未列。以上只列有BIOS和FIAT。

4. 以上只是说明产品历史及其生产工艺的变化。本人为主的研究报告和投产工艺是借鉴以上资料的。

5. 希望能对读者有用。

陈忠源  2016年3月1日。