C.I. 颜料红5 (C.I. 12490) 生产工艺     CAS号[6410-41-9]

CAS名:  2-Naphthalenecarboxamide, N-(5-chloro-2,4-dimethoxyphenyl)-4-[[5-[(diethylamino)sulfonyl]-2-

        -2-methoxyphenyl]azo]-3-hydroxy-

发明者：  W. Neelmeier  and  W. Lamberg  1931年。 复配： EC 900-453-2; 900-830-1.

生产工艺文献：   BIOS 1661, 121 (= PB 91693. 121) 它是德文资料的英译文，是二手资料。见工艺学译文。

      FIAT 1313, III, 495-6. Permanent carmine FB ex.   同上，是二手资料。  见抄录文。

FIAT 764 – Permanentcarmin FB ex. Plv.   原版 Colour Index 未说明。

PB 74067, 664-666.  Permanentcarmin FB extra.    德文原件。1.5美元。 未抄录。

PB 74753.  Permanentcarmin FB  品种卡片。有配方。未抄录。

上海染料生产工艺汇编， 487-488 （1976）。

周春隆 穆振义：有机颜料化学及工艺学。   2014年。引用（1）PB 91693. （2）上染。

崔春芳 项哲学：化工产品手册（第六版）《颜料》 2016年。 二个方法，未说明引用哪个资料。

Kosmetische Faerbemittel  1984年。 C-ext. Rot 58.  3页。

Coloring of Foods, Drugs and Cosmetics.  1999年。p. 121-2.

反应式：
 

红色基ITR  à à   色酚AS-ITR    à    C.I. 颜料红5.

FIAT 1313, 3, 495-496   Permanent Carmine FB ex. 1943年10月23日。 用的是实验室数据。

Principal uses： Rubber and for preparation of Pink BF double paste 30%

    A)  Diazotization:

737 g Echtrotbase ITR 70% = 516 g 100% are dissolved in 800 g HCl 30% (=240 g 100%) and 2.4 l. H₂O; then cooled with ice to 10⁰C and diazotized under the surface with 345 g NaNO₂ 40% solution (138 g 100% NaNO₂). Temperature 12⁰C, filtered and volume made to 8 l. with H₂O. Shortly before start of coupling 620 g Na Acetate crystals are added to the diazo. Reaction weak on Congo Red.

B)  Coupling Component:

750 g Naphthol AS-ITR dry is dissolved in 12 l. H₂O with 354 g NaOH 37.5%  10 g Emulphor FM oil soluble are added at 98-100⁰C, and then 5 l. H₂O are added. Temperature = 78⁰C. Solution is filtered and volume is made to 20 l.

C)  Coupling:

The filtered diazo solution is run to a vessel containing 10 kg ice and 12 g Emulphor O and about 25 g Dekol* liquor. The Naphthol solution is then run into the diazo under the surface. Temperature at start = -3⁰C; at end of coupling +15⁰C. Coupling is stirred 1 hr., heated with direct steam to 98-100⁰C, held at this temperature for ¹/₄ hr., then filtered hot and washed. Dried at 60-65⁰C and ground.

Yield:  1251 g (Theory = 1253 g).

☆   Dekol liquor = 50% solution of sulfite cellulose waste liquor pitch.

抄注：  有机颜料化学及工艺学，颜料红5，PB91693译文是工业量，但基本上相同。其中1946年是BIOS的出版年份，不是产品工艺规程的编制年份。

陈忠源  2016年5月3日                  于 无锡  明辉国际。