CAS号 [6471-78-9] 生产工艺       克力西丁磺酸

CAS名:  Benzenesulfonic acid, 4-amino-5-methoxy-2-methyl-

生产工艺文献：  PB 25602, 651-653.       见以下抄录文。

用途：  C.I. 直接红257。 C.I. 食品红17； 17:1。 C.I. 颜料红56； 273。  
  Fabrikationsvorschrift fuer Nr. 2158 Kresidino-o-saeure   Mol. 217.  29.Sept. 1937年。

  = 3-Amino-4-methoxy-1-methylbenzol-6-sulfosaeure         由PB 25602, 651-653. 缩微胶卷抄录。

反应式：  本人加注。

Apparatur: (Lu 29)

(100)  1 Sulfierkessel Gusseisen mit Universalbad Blattruehrer  n=40.  Motor 9 kw.   3.1 m³.

(7)    1 Zulaufgefaess fuer Oleum 65% Flusseisen               1 m³.

(103) 1 Ruehrkessel, Flusseisen gummiert und unten ausgesauert, Blattruehrer  n=²⁹/₄₀ Motor 6-9 kw.  16.5 m³

(105) 1 Nutsche, Flusseisen Kerasolithiert  8 m²  6 m³

(107) 1 Druckfass, Flusseisen verbleit           10 m³

Ausgangsmaterialien:

    Schwefelsaeure  98%.    Kresidin.      Oleum 24%    Oleum 65%.

Arbeitsweise:

In Kessel (100) warden 1360 kg Schwefelsaeure 98% (Abstich 47.5 cm) und 500 kg Oleum 24% (Abstich 63 cm) vorgelegt. Bei 25-30⁰ werden 945 kg Kresidin (auf einer Mag-Muehle gemahlen) durch ein Sieb von 2 mm Maschenweite eingetragen (Atemschutz beim Mahlen und Eintragen). Man laesst nachruehren bis die Sulfiermasse frei ist von groben Teilen. Dann laufen innerhalb etwa 24 Stunden nicht ueber 30⁰ aus Messgefass (7) insgesamt 1620 kg Oleum 65% ein (Abstch 148 cm).

Wenn 850 kg von dieser Oleummenge eingelaufen sind, laesst man, wenn das Kuehlwasser Kaelter wie 20⁰ ist, zur Vermeidung des Anschlagens an die Kesselwand den Kessel nach Badentleerung solange ruehren, bis die Ausscheidung beendet ist und faehrt dann erst mit der Oleumzugabe fort.  Nach 8 stuendigen Nachruehren Probe. Ablassen nicht ueber 40⁰ nach Kessel (103), wobei der ersten Partie  3500 ltr. Wasser (= 72 cm) bei weiteren Partien ca. 4300 ltr. Waschlauge (ca. 13⁰Be‘) und Wasser (Abstich 93 cm) vorgelegt sind.

Nach 2 stuendig Ruehren wird bei 25⁰ auf Nutsche (105) abgelassen und dort mit ca. 3000 – 3500 ltr. Wasser saeurefrei gewaschen. Die Mutterlauge miest 38⁰Be‘, 100 ccm verbrauchen 23 ccm ⁿ/₁ Nitrit.

Ausbeute:  pro Partie 1200 kg Kresidin-o-saeure als ca. 60%iges Nutschgut.
  Bestimmt durch Titration mit  ⁿ/₁ Nitrit.

Theoretische Ausbeute:  158% bezogen auf Kresidin

Betriebsausbeute:  127% = 80% d. Theorie.   

未见有BIOS和FIAT的英译文，以上原文，仅供参考。  

陈忠源  2016年5月9日    于  无锡  明辉国际。