CAS号 [128-91-6] 生产工艺      1,5-二羟基-4,8-二硝基蒽醌

CAS名:  9,10-Anthracenedione, 1,5-dihydroxy-4,8-dinitro-

生产工艺文献：  BIOS 1493, 8. 英文。译自德文工艺，但不知是哪个PB报告号。          见抄录文。
PB 25624, 1265-1266. Vorschrift zur Fabrikation von Diamidothiol (p-Diamidoanthrarufin)   见抄录文。

上海染料生产工艺汇编，443 (1976)                                              见抄录文。

用途：  C.I. 分散蓝26。 有机合成。

反应式：   本人有加注。

1,5-二(2,4-二硝基苯氧基)-4,8-二硝基蒽醌    à   1,5-二羟基-4,8-二硝基蒽醌  

1,5-二羟基-4,8-二硝基蒽醌生产工艺规程    抄自 PB 25624, 1265-1266.   1934年5月28日

Arbeitsweise:      第一步是水解，第二步是2,4-二硝基苯酚得回收。

Die aus 2 Partien (also aus 360 kg 1,5-Diphenoxyanthrachinon) erhaltenen Presskuchen (抄注：见CAS号[116-78-9]) werden in der eiseren Buette (5) mit 10000 ltr. Wasser und 800 kg Natronlauge 30% auf 90⁰ angeheizt (Probe 4). Durch Ruehren ueber Nacht laesst man die Temperatur auf 40⁰ sinken, saugt das Natronsalz ueber Asbest (6) ab und warscht den Niederschlag dreimal mit je 300 ltr. 4%iger Natronlauge.

Das alkalische Filtrat, in dem das Dinitrophenol geloest ist, saeuert man im Montejus (12) mit etwa 15%iger Abfallschwefelsaeure an, (Probe 5) presst ein (Filterpresse 13) und waescht neutral.

Probe 4.  Eine Probe auf 40⁰ abkuehlen und in Labor. Abnutschen. Beim Waschen mit heissen Wasser muess der Niederschlag, der aus schoenen rotbraunen Nadeln besteht, in Loesung geben. Es duerfen keine gelblichen Teilchen des nicht verseiften Hexanitrodiphenoxyanthrachinons zurueckbleiben. Meist bleibt ein geringer Niederschlag zurueck, der aus glaenzenden roetlichen Krystallen besteht, die das wasserunloesliche Kalksalz des Dinitrodioxyanthrachinons dartellen.

Probe 5.  Soll deutlich kongosauer sein.
  1,5-二羟基-4,8-二硝基蒽醌生产工艺    抄自 BIOS 1493, 8.

The press cake (抄注：见CAS号[116-78-9]) is mixed with 6000 l. Water and 400 kg 30% caustic soda and heated carefully to 95⁰C. After stirring for ¹/₂ hour the charge is cooled to 40-45⁰C., filtered on a nutsch and washed with a solution of 60 kg 30% caustic soda in 600 l. water.  

1,5-二羟基-4,8-二硝基蒽醌生产工艺   抄自 上海染料生产工艺汇编，443.

  在锅中加水1000升及硝化物滤饼（见CAS号[116-78-9]），搅匀，调整体积至2000升。加入30%液碱240公斤，升温至95⁰C, 保温30分钟。冷至50⁰C 以下，过滤，用3%氢氧化钠溶液洗涤至洗液酸析后无沉淀析出。滤饼为1,5-二硝基-4,8-二羟基蒽醌，滤液经酸析，过滤得2,4-二硝基苯酚。

读者可能未见过PB报告，它有生产控制，而BIOS没有。以上供读者参考！请对比。

陈忠源   2016年5月16日           于  无锡   明辉国际。