CAS号 [145-49-3] 生产工艺     1,5-二氨基-4,8-二羟基蒽醌

CAS名;  9,10-Anthracenedione, 1,5-diamino-4,8-dihydroxy-

生产工艺文献：  BIOS 1493, 8. 英文，译自德文工艺，但不知是哪个PB报告号。           见抄录文。

PB 25624, 1266-1268. Vorschrift zur Fabrikation von Diamidothiol (P-Diamidoanthrarufin)   1934. 5. 28.

上海染料生产工艺汇编，433 （1976）                                            见抄录文。

用途：  C.I. 酸性蓝43；55。 C.I. 分散蓝26；40。  C.I. 分散紫62。  C.I. 还原紫15；17；21。

反应式：  本人有加注。
 

1,5-二羟基-4,8-二硝基蒽醌    à      1,5-二氨基-4,8-二羟基蒽醌  

1,5-二氨基-4,8-二羟基蒽醌生产工艺规程   抄自 PB 25624, 1266-1268.      1934年5月28日

Arbeitsweise:

Der aus 360 kg 1,5-Diphenoxyanthrachinon erhaltene Nutschkuchen das Natriumsalzes von Dinitrodioxyanthrachinon wird in der Buette (7) mit 4000 ltr. Wasser verruehrt, auf 50⁰ angeheizt und mit einer 400 kg Schwefelnatron 100%ig entsprechenden 12-15%igen Schwefelnatronloesung versetzt. Sodann erhitzt man die Schmelze auf 90⁰ (Probe 6), kuehlt durch Zugeben von 5000 ltr. Wasser abzieht ab (Montejus 8), pressst ein (Filterpresse 9) und waescht das Produkt neutral. Die Presskuchen werden im Montejus (10) mit 4000 ltr. Wasser und 50 kg Salzsaeure angeruehrt (Probe 5) auf 70⁰ angeheizt, abgenutscht (Nutsche 11) und neutral gewaschen.

Ausbeute:  400 kg Fabrikaware feucht 29% ig = 115 kg trocken 97.4%ig = 112 kg 100%ig = 90.5%.

Probe 5. 见CAS号[128-91-6]   

Probe 6.  Unter dem Mikroskop sollen einheitliche blaue Kristallnadeln zu erkenen sein. Eine abfiltrierte, ausgewaschene und auf Ton abgestrichene Probe in konz Schwefelsaeure gegen Syamm loesen: schwach gelbliche Loesungsfarbe.

本PB报告有操作要点和生产设备，有抄录，未打印。  

1,5-二氨基-4,8-二羟基蒽醌生产工艺    抄自 BIOS 1493, 8. (= PB 81611, 8)

  The cake (见CAS号[128-91-6]) mixed with 1800 l. Water and 200 kg sodium sulphide (100%) added as 12-18% solution and the suspension heated to 90⁰C. For ¹/₂ hour. After cooling by the addition of 2500 l. Cold water the charge is filtered in a press, washed neutral, boiled out with hydrochloric acid, filtered and washed.

Yield = 112 kg. dry.     干品得量与PB 25624, 1266-1268相同。 

1,5-二氨基-4,8-二羟基蒽醌生产工艺   抄自 上海染料生产工艺汇编，443.

  在锅内加水1000升，1,5-二硝基-4,8-二羟基蒽醌一批 （见CAS号[128-91-6]）,搅匀，加入15%硫化碱溶液（以100%90公斤配成）。 加热至90⁰C, 保温1小时。冷至40-45⁰C, 过滤，洗至中性，用2000公斤0.5%盐酸洗，再用水洗至中性。烘干，得1,5-二氨基-4,8-二羟基蒽醌65公斤。  

以上，请读者对比。供参考！

陈忠源   2016年5月16日。         于 无锡 明辉国际。