CAS名： 9,10-Anthracenedione, 1,1’-iminobis(4-amino)-

用途：  C.I. 酸性黑48.  C.I. 还原黄28.  C.I. 还原绿17.  C.I. 还原黑28.

生产工艺文献：

PB 82232, 940.   缩微胶卷。                                                   抄录如下。

反应式：  本人加注。

I.  Arbeitsweise:  Reduktion.

Das Pressgut (见CAS号 [85503-67-9]) wird in einer Buette (5) angeruehrt, in der 1500 l Wasser und 540 kg 30%ige Natronlauge vorgelegt sind. Beim Verruehren soll sich ein homogener Brei bilden. Man laesst dann die 384 kg Natriumsulfid 100%ig entsprechende 15-20%ige Loesung zulaufen, heizt das Ganze auf 95⁰ und haelt diese Temperatur 1 Stunde lang. Die Reaktion der roten Nitroverbindung in die graublaue Amidoverbindung ist dann beendet. Man fuellt die Buette mit kaltem Wasser auf 16000 – 18000 l auf, wobei die Temperatur aud ca. 50⁰ faellt, zieht ab in ein Montejus (6) und presst ein (7). Es wird mit kalten Wasser neutral gewaschen.

Das fertige Produkt wird im Vacuum bei 110-120⁰ getrocknet.

Einsatz:  300 kg 1,1‘-Dianthrachinonylamin (见CAS号[82-22-4]) ausgekocht 93% = 279 kg 100%ig.

Ausbeute:  316 kg 4,4‘-Diamino-1,1‘-dianthrachinonylamin trocken 84%ig = 266 kg 100%ig

= 89% der Theorie

II.  Apparatur:

(5)  Eine 20000 l eiserne Buette mit eisernem Ruehrwerk und Kochrohr.

(6)  Ein 10000 l eisernes Montejus.

(7)  Zwei gusseiserne Pressen zu 32 Rahmen (1000 x 1000 x 60 mm) mit Sageltuch bespannt.

    以上是生产工艺原件，但不是生产工艺规程原件，二者有差别。

产品分析：  见PB 25619, 70-71.

BIOS 1493, 30  书本 (=缩微胶卷 PB 81611, 30)                                        抄录如下。  

Plant:  20000 litre iron tank with agitator.     2 x 10,000 litre blow egg.

       2 C.I. presses with 32 frames (1000 x 1000 x 60 mm) dressed with duck cloth.

Reduction (4,4‘-Diaminodianthrimide)

The above nitro (见CAS号[85503-67-9]) paste is added to 1500 l. water and 540 kg. 30% sodium hydroxide. Well mixed and added a solution of 15-20% sodium sulphide containing 384 kg. 100% sodium sulphide. Heated to 90-95⁰C. and maintained 1 hour, Diluted to 16,000-18,000 litres, filtered and washed neutral with cold water. Dried at 110-120⁰C in vacuo.

Yield = 266 kg. of 100% material (= 316 kg. actual weight @ 84%) = 89% theory.

Test:  Examine under microscope. Red crystals changing to greenish blue(德文是灰蓝色) on completion.

以上应是译自德文，但资料未说明其来源，而将德文graublaue译成greenish blue了。

FIAT 1313,II, 138-139.  书本 （= 缩微胶卷 PB 85172,II, 138-139）                       抄录如下。

4,4’-Diamino-1,1’-Dianthrimid

The nitro (见CAS号[85503-67-9]) press cake are then slurried in a tub in which has been placed 1500 liters of water and 540 kilograms of 30% sodium hydroxide solution.

After sufficient agitation has produced a homogeneous slurry, 384 kilograms of sodium sulfide (100% equivalent) is added as 15-20% solution, and heats the whole to 95⁰, holding this temperature for 1 hour longer. By this time the reduction of the red nitro compound to the grey blue amino compound should be complete.

Test:  Rub a sample, filtered off, between two glass plates and examine for red specks.

The tub is then filled with cold water to 16,000 – 18,000 liters and the temperature falls to 50⁰, at which temperature the slurry is drawn to Montejus and filtered into two cast iron filter presses. The cakes are washed neutral with cold water and the finished product dried in vacuum at 110⁰-120⁰.

From 300 kilograms 1,1’-dianthrimid (见CAS号[82-22-4]) 93% = 279 kilograms (100%) are obtained 316 kilograms 4,4’-diamino-1,1’-dianthrimid dry, 84% = 266 kilograms 100% = 89% of theory.

以上译文应该是译自德文，但资料未说明其来源。其中译文，见 张澍声 编译

精细化工中间体工业生产技术  1996年4月。 第242页。

其日文译文，见 细田豊  理论制造染料化学  1957年。 第706-707页。  如下：

a)  シ”ニトロ化合物の还元

2-a 法て”えたニトロ滤過ケ-クは水1500 lとNaOH 30% 540 kg にませ” Na₂S 384 kg(as 100%) を15-20%液として加え95⁰  1 h热すれは”还元して赤色より灰青色に变る。冷水て”16-18 m³ にし滤過水洗亁燥する。316 kg (纯度84%) 收率89%。

细田豊也未利用到PB 82232. 该PB报告简介，请见 CAS号[85503-67-9]

国内生产工艺：

含CAS号[82-22-4], [85503-67-9], [128-87-0], [128-79-0] 和[2379-81-9]。请见 《上海染料生产工艺汇编》

1976年。第410-413。基本上是参考BIOS和FIAT，但未引用PB 82232。至于生产工艺规程本人尚未找到原件。

陈忠源  2016年5月27日                  于 无锡  明辉国际。