CAS号 [82-22-4] 生产工艺     1,1’-二蒽醌亚胺

CAS名:   9,10-Anthracenedione, 1,1’-iminobis-

用途：  C.I. 还原黄28. C.I. 还原绿17. C.I. 还原黑28.

生产工艺文献：

PB 73484, 1132-1133.  Copper mehl.       By Ebert.    1935年。   未抄录。

PB 82232, 939.    缩微胶卷。    抄录如下。

Vorschrift zur Fabrikation von 1,1’-Dianthrachinonylimid

   = Kupfermehl.  v.p.f Alizarinlichtbraun GR = v.p.f. Amidokupfermehl

反应式：   本人加注。

I.  Arbeitsweise:

In einem Ruehrwerkskessel (1) werden in 1800 l vorgelegtes Nitrobenzol, 194 kg α-Aminoanthrachinon, 216 kg α-Chloranthrachinon, 96 kg Soda und 22 kg Natriumacetat eingetragen und in etwa 5 Stunden auf 205-210⁰  geheizt. Bei 190⁰ werden 5.4 kg Kupferpulver zugegeben. Die Reaktion ist nach 2 Stunden beendet. Die fertige Schmelze wird in einen Venuleth (2) gedrueckt dort das Nitrobenzol abdestillirt.

Zur Entfernung der anorganischen Salze wird der Destillationsrueckstand mit verduennter Salzsaeure in einem Ruehrwerkskessel (3) aufgekocht, genutscht (4) und ausgewaschen.

Ausbeute:  372 kg Fabrikware trocken = 95% der Theorie

II.  Apparatur:

(1)  3000 l Ruehrwerkskessel, Emaille oder Kupfer, mit Oelbad und Dampfschlange fuer 30 atue.

(2)  3000 l Venuleth, Eisen, mit Kuehler und Vorlagen.    Venuleth = 耙式干燥器。

(3)  10000 l Ruehrwerkskessel, sauer ausgemauert.

(4)  6 qm Kastennutsche, sauer ausgemauert, mit sauer ausgemauert Nutschvorlage.

以上应该是生产工艺原件，但不是生产工艺规程原件，二者有差别。

BIOS 1493, 29   书本   (= 缩微胶卷 PB 81611, 29)           抄录如下。

Plant:  3000 litre vessel enamelled or copper in oil bath, with coil in bath (steam at 30 ats.)

       3000 litre Venuleth.     10000 litre tile lined vessel.     Tile lined nutsch.     Nutsche = 抽滤槽。

Materials:  194 kg. α-aminoanthraquinone.   216 kg α-chloroanthraquinone in 1800 l. of nitrobenzene

           Add 96 kg of soda ash  22 kg of sodium acetate.

Method:

Raise to 205-210⁰C. in 5 hours, adding 5.4 kg. copper powder at 190⁰C. After 2 hours at 205-210⁰C. the condensation is finished. The bath is then blown to the Venuleth and nitrobenzene distilled off, the residue boiled with dilute hydrochloric acid, filtered, washed with water and dried.

Yield = 372 kg. dry = 95% theory.

它应该是译自德文，但资料未说明其来源。

FIAT 1313,II, 137-138   书本   (= 缩微胶卷 PB 85172, II, 137-138)         抄录如下。
a. 1:1 Dianthrimid

In an agitated iron or copper kettle are added 1800 liters of nitrobenzene, and then to this are added

194 kilograms 1-amino anthraquinone      216 kilograms 1-chloro anthraquinone

96 kilograms soda ash                    22 kilograms sodium acetate

The mixture is heated in about 5 hours to 205-120⁰, then cooled back to 190⁰ and 5.4 kilograms of copper powder are added. (少了反应2小时)

The finished melt is then blown to a Venuleth and the nitrobenzene distilled off.

The removal of inorganic salts from the distillation residue is done by boiling with dilute hydrochloric acid in an agitated tank and the product is filtered off on a nutsch, and the nutsch cake washed neutral and dried.

Yield  = 372 kilograms of Works Product = 95% of theory.

它应该是译自德文，但资料未说明其来源。

FIAT 1313,II, 137-138的中文译文，请见《染料工业》编辑部  出版

张澍声  精细化工中间体工业生产技术  - BIOS  FIAT  PB REPORT  1996年。第242页。

加注：

因为国内出版的新图书，大多引用二次文献BIOS和FIAT，这里抄录原件是要说明二次文献的不完整，有的还有错。请见CAS号 [81-26-5] 生产工艺。上面的抄录文，请读者比较。

如果读者对PB报告感兴趣，请看我的书评- 6 （美国政府出版局报告 – PB报告索引）和我的函授-1（特种文献）。  

陈忠源  2016年5月25日                   于  无锡   明辉国际。