C.I. 颜料紫23 (C.I. 51319) 生产工艺    CAS号 [6358-30-1]/ [215247-95-3]

CAS名：  Diindolo[3,2-b:3’,2’-m]triphenodioxazine, 8,18-dichloro-5,15-diethyl-5,15-dihydro-  [6358-30-1]

        Diindolo[2,3-c:2’,3’-n]triphenodioxazine, 9,19-dichloro-5,15-diethyl-5,15-dihydro-  [215247-95-3]

用途：  油墨，塑料和涂料以及 化妆品着色。它可加工成C.I. 直接蓝108.

生产工艺文献：   部分摘自 Colour Index.    PB报告号是我本人按原件编写的。

BIOS 960, 75-77.  书本 (=胶卷PB 65657)   译自德文，未说明资料来源。               抄录如下。

反应式：   本人加注。       线型 [6358-30-1] 和 S-型 [215247-95-3]

缩合物：  CAS名:  2,5-Cyclohexadiene-1,4-dione, 2,5-dichloro-3,6-bis[(9-ethyl-9H-carbazol-3-yl)amino]-

          2,5-环己二烯-1,4-二酮，2,5-二氯-3,6-双（9-乙基咔唑-3-氨基）-  CAS号 [80546-37-8]

德文： Oxazine S.  其单独生产工艺，见 PB 73377, 2259; 73719, 2054-2055; 74120, 115-118.

        另见。Pigmentechtviolett R base = Pigment Fast Violet R base. 的生产工艺。

Sirius light Blue FFRL  (Hoechst)   = C.I. 直接蓝108.

Product:    Pigment Fast Violet R base   (Dioxazine)  = C.I. 颜料紫23 (这是本人加注)

Plant:  略。

Method:

The 2 cubic metre capacity ebamelled vessel is charged with 1940 kg. o-dichlorobenzene (Note 2) and at 50⁰C. 100 kg. aminoethylimide base, 42.5 kg. anhydrous sodium acetate and 87.5 kg. chloranil added. The materials must be dried immediately prior to use. The batch is agitated at 60-65⁰C. for 2 hours (Note 3)(Test 1). Then it is slowly (5 hours) heated up under vacuum to 115⁰C. until no more acetic acid can be detected in the distillate passing over. Then it is now heated to 150⁰C. without vacuum and at this temperature benzene sulphonyl chloride (40-50 kg.) added. It is now heated to 176-180⁰C. and stirred at this temperature until no further acetic acid distils off (4-8 hours). It is subsequently cooled, diluted with o-dichlorobenzene (500 kg.) and blown hot (100⁰C. – see Note 4) on to the pressure nutsch and there washed from the reaction pan with dichlorobenzene (200 litres) heated to 100⁰C., until a sample of the reaction product boiled up in the laboratory no longer shows a blue coloue in the filtrate but only a reddish fluorescence. The dichlorobenzene is removed from the filter cake with steam in the adjoibing (是原文)still; the product filtered off on the nutsch and washed with water. It is dried at 100⁰C. in a drying cupboard.

Yield  80% of the theoretical on aminoethylcarbazole.

Tests:  Test 1: No more diazotisable base should be detected in the filtrate of a sample from the pan.

Properties: 略。  Notes:  略。  Supplementary information regarding the development of the process: 略。

FIAT 1313,III, 259.  书本 (= 胶卷PB 85172)  摘译自德文，未说明资料来源。              抄录如下。

This product was made by the condensation of chloranil with 3-amino-N-ethyl-carbazole in ortho-dichloro-

-benzne, followed by ring closure in the same condensation mass by the addition of p-toluene sulfochloride (or benzene sulfochloride) which facilitates the splitting out of the water. The crude dye was obtained by this simplified method in a yield of at least 80% of the theory.

PB 73377, 2259.  Oxazine S  [80546-37-8]  生产工艺。                                   未抄录。
PB 73377, 2263-2264.  Pigmentechtviolett R base [6358-30-1]  颜料紫23生产工艺。          未抄录。
PB 73377. 调査报告，英文。缩微胶卷。中科院，馆藏号 MO 2368.  

PB 73719, 2052-2053. Oxazinzwichenprodukt P . [80546-37-8]  1936年8月12日 - 吡啶法       未抄录。

PB 73719, 2054-2055. Oxazinzwichenprodukt S. [80546-37-8]  1933年11月10日 – 乙醇法     未抄录。

PB 73719, 2097.  Pigmentechtviolett R base.  Ebert.  1937年7月24日 颜料紫23.           未抄录。

PB 73719, 2098-9.  Pigmentechtviolett R base. Marschall. 1933年11月2日 颜料紫23.         未抄录。

PB 73719, 2102-3.  Pigmentechtviolett R base. Ebert.  1933年11月10日 颜料紫23.          未抄录。

PB 73719.  生产工艺原件。德文。缩微胶卷。中科院，馆藏号 MO 4622.  

PB 74120, 115-118. Oxazinzwichenprodukt S. [80546-37-8]   生产工艺                       未抄录。

PB 74120, 121-125. Pigmentechtviolett R base [6358-30-1]  颜料紫23生产工艺               未抄录。

PB 74120.  生产工艺原件。德文。缩微胶卷。中科院有收藏。沈阳院也有。  

应用文献：

DFG  Kosmetische Faerbemittel / Colours for Cosmetics. 1984.  C-WR Violett 7 (共3页)

Axel Mixa. Coloring of Foods, Drugs and Cosmetics.  1999.  p. 256-147.

图书有关文献评述：   缩合物：([80546-37-8] 和 颜料：[6358-30-1]/[215247-95-3])

K. Venkataraman. The Chemistry of Synthetic Dyes. Vol. II.  1952. P. 786787. 引用BIOS 960 和FIAT 1313,III.

细田豊  理论制造染料化学  1957. P. 793.   日文，译自BIOS 960, 75.

Willy Herbst/ Klaus Hunger. Industrilelle Organische Pigmente. 1987. P. 521-527. 引用BIOS 960, S. 75.

DE-PS 946560 (Hoecht) 1952.  DE-OS 3010849. (Cassella) 1980 等。

Hugh M. Smith. High Performance Pigments.  2002. P. 184-193.  未引用BIOS。只引用DE-PS 946560 等。

田 禾主编  应用化学与技术   2007年。p. 179-181.  未引用BIOS。只引用 EP 94911 等。

周春隆 穆振义编  有机颜料化学及工艺学  2014年。p. 700.  引用BIOS 960. 及其他有关文献。

加注：

关于C.I. 颜料紫23，早期已有颜料紫R一说，但它主要是用于生产C.I. 直接蓝108。以后才发现它的特别用处，因此出现了C.I. 颜料紫23。问题是国内外（包括德国），无一提到它在PB报告中的有关研究和生产内容。事实上，我过德文原件，可惜未抄录，它比英文译文的BIOS和FIAT好多了。当然，这已是历史。我的答案，可能是缩微胶卷不受欢迎！以上列出的PB报告号仅供参考！  

陈忠源   2016年6月1日             于 无锡  明辉国际。