CAS号 [6364-05-2] 生产工艺  N-甲基-N-苯基-2-萘胺

CAS名:  2-Naphthylamine, N-methyl-N-phenyl-

用途:  酸性紫24.

生产工艺文献：   PB 25602, 263-265.    Lu.   1945年5月23日。  缩微胶卷。德文。

PB 25602,263-265.  Fabrikationsvorschrift fuer Nr. 4655 Methylphenylnaphtamin.  Mol. 233.    抄录如下。

反应式：  本人有加注。

Apparatur:

    (1)  Gasgeheizter Stahlgussautoklav mit Emailleeinsatz 1500 Liter, 40 Atue.

(2)  eiserner Ausruehr-Apparat.        (3)  Trockenpfanne.

(4)  Gasgeheizter Vakuum-Destillierapparat (1500 Liter) mit Ruehrwerk und Kolonne und Vorlagen.

Ausgangsmaterial:

    Phenylalphanaphtylamin E.P. 55-56⁰.   Methanol.   Bromaethyl.   Natronlauge 40⁰ Be‘

Arbeitsweise:

In den Autoklav (1) mit Emailleeinsatz warden eingefuellt 800 kg. Phenylalphanaphtylamin E.P. 55-56⁰ 250 kg. Methanol, 35 kg. Bromaethyl. Das Phenylalphanaphtylamin wird am Tag vorher geschmolzen, eingesaugt und erst am naechst Tag nachdem es kalt geworden ist, Methanol und Bromaethyl zugegeben.

Nachdem der Autoklav geschlossen, wird auf ca. 105⁰ mit Gasfeuerung geheizt. Infolge der Reaktionswaerme steigt die Bombe langsam auf 180⁰ (ca. 8 Stunden). Geht der Druck zurueck oder faellt die Temperatur so wird langsam nachgeheizt, bis der Druck 38-39 atue betragt. Dort wird 12 Stunden gehalten. Dann wird das Feuer ausgemacht und die Bome auf 140⁰ erkalten lassen. Dann wird langsam durch einen Kuehler entspannt.

Der Autoklaveninhalt wird hierauf in einen eisernen Schuetteelapparat (2) abgedrueckt, in den 700 Liter Wasser vorgelegt sind. Es wird mit etwa 30 kg. Natronlauge 40⁰ Be‘, alkalisch gemacht, gut aufgekocht und absitzen lassen. Das unten sitzende Oel wird in eine eiserne Ruehrtrockenpfanne (3) gesaugt, im Vakuum getrocknet und wird dann zur Destillation gegeben.

Es wird ueber die Raschig-Kolonne im Vakuum destilliert, wobei ein kleiner Vorlauf bis 190⁰ abgetrennt wird, der wieder in den Prozess zuruecklauft. Bei 10 mmHg laeuft von 190 bis 210⁰ am uebergang, bei bis 280⁰ Blassen-

-temperatur reines Methylphenylalphanaphtylamin, das nach langerem Stehen oder beim Animpfen fest wird.

Man erhaelt 804 kg. Methylphenylnaphtamin.

Theoretische Ausbeute: 106.4% ber. Auf Phenylalphanaphtylamin

Betriebsausbeute telquel:  100.5 = 94.5% d. Theorie.

Reinheit:  Das Produkt wird partionsweise von der Viktoriablau- Fabrikation fuer die Verwendbarkeit fuer die Farbstoff-schmelze geprueft.

加注：

    抄录的目的是有这样的资料及其单元反应可供参考。PB 25602. 这一胶卷共有1430页，基本上是1945

年左右的，多种中间体的生产工艺规程。我手头只抄有目录和部分品种资料，同时需找出相对应的CAS号。  

陈忠源  2016年6月24日           于 无锡   明辉国际。