CAS号 [23941-48-2] 生产工艺   溶剂绿5G

CAS名:  9,10-Anthracenedione, 1,4-dihydroxy-5,8-bis[(4-methylphenyl)amino]-,

发明者：  K. Weinand  1925年。 用途： 溶剂绿。 C.I. 酸性绿41.

生产工艺文献：

BIOS 1484, 35-6.  (=胶卷 PB 86139)   Cyanine Green 5G spirit pure  (Leverkusen)   抄录如下。

反应式：  本人有加注。

Plant:  1000 l. enameled pan heated by steam coil.

Method:

750 l. dry p-toluidine, 70 kg. of leuco 1,4,5,8-tetrahydroxyanthraquinone and 36 kg. of arsenic acid (water-free) are heated to 130⁰C. in ¹/₂ hr. and stirred at this temperature until a sample shows no clear greenish yellow fluorescence in sulphuric acid due to the presence of leucotetranhydroxyanthraquinone. A mixture of 30 kg. leuco 1,4,5,8-tetrahydroxyantjraquinone and 20 kg. boric acid is added and heating continued at 130⁰C. for ¹/₄ – ¹/₂ hr. until a test sample in chloroform is the same as standard. The charge is cooled to 80⁰C., 750 l. of ethanol added and the product filtered off at 45⁰C. on a pressure filter. The cake is washed four times with 200 l. of ethanol at 50⁰C. until a sample gives a clear green colour in ethanol, then with water and dried in vacuo.

Yield = 235 kg. paste = 142 kg. dry.     日文译文。 细田豊 《理论制造染料化学》 1957年  p. 674.

PB 74025, 1886.   Cyaningruen 5G spiritrein    未抄录。

PB 82232, 857.  Vorschrift zur Herstellung von Cyaningruen 5G spirit rein 抄录如下。

1,4-Di-p-toluido-5,8-dioxy-anthrachion.

In einem emallierten 1000 l. Ruehrwerkskessel mit Dampfmantel werden 750 l. trockenes p-Toluidin und anschliessend hintereinander schnell 70 kg. Leuko-1,4,5,8-tetraoxy-anthrachinon und 36 kg. Arsensaeure wasserfrei eingetragen. Man heizt innerhalb einer halben Stunde auf 130⁰ und ruehrt bei dieser Temperatur nach bis die stark gruenlich-gelbe Fluoreszenz der Loesung des Leuko-1,4,5,8-tetraoxy-anthrachinon in Schwefelsaeure verschwunden und damit die Oxydation beendet ist. Man traegt eine Mischung 30 kg. Leuko-1,4,5,8-tetraoxy-an-

-thrachinon und 20 kg. Borsaeure ein und haelt die Temperatur auf 130⁰ etwa ¹/₄ – ¹/₂ Stunde bis sich eine Kessel-probe in Chloroform stammleich loest und somit die Kondensation beendet ist.

Man kuehlt auf 80⁰ ab, verduennt die Schmelze mit 750 l. Aethylalkohol und filtriert bei 45⁰ das Reaktionsprodukt auf einer Drucknutsche ab. Der Nutschkuchen wird viermal mit je 200 l. 50⁰ warmen Aethylalkohol gewaschen bis eine Probe vom Nutschkuchen beim Anruhren mit Aethylalkohol eine klar gruenen Ablauf gibt. Durch waschen mit kaltem Wasser wird der Alkohol aus dem Nutschkuchen verdrangt und dieser im Vacuumschrank getrocknet.

Ausbeute:  235 kg. Fabrikware feucht = 142 kg. trocken.  

加注：

德文中，下划线是本人所加，说明英文译文中有不够完整的地方，原件很能说明工艺要点，当然我们可用其他氧化剂代替砷酸。未知国内生产厂是如何处理的。以上只是生产工艺摘要，仅供参考！  

陈忠源  2016年6月29日          于 无锡  明辉国际。