CAS号 [92-00-2] 生产工艺 间氯-N,N-双羟乙基苯胺
CAS名: Ethanol, 2,2’-[(3-chlorophenyl)amino]bis- 参考文献： Beil. 12. E4. 1141.
用途： C.I. 分散红7； 红118； 红323. C.I. 分散棕1.
生产工艺文献：
PB 25602, 130-1. Nr.
2626. Fabrikationsvorschrift fuer
Dioxaethylmetachloranilin. 1942年5月29日
反应式：本人有加注。本生产工艺，BIOS和FIAT无译文。染料中间体部签名 Dr. We/E.
Apparatur: (Lu 322)
(1) 1 Verbleiter Autoklav 1.4 m3.
10 atue Betriebsdruck Ankerruehrer verbleit n=45. Offenes Bad
zum Heizen
und Kuehlen. (2) 1 Pumpe fuer Aethylenoxyd 15 atue. (3) mehrere Stahlzylinder fuer Aethylenoxyd je 0.25 m3. 15 atue.
Ausgangsmaterialien: Metachloranilin. Nr. 2555-0.
Aethylenoxyd (II). Nr. 1055-0.
Arbeitsweise:
In (1) werden eingefuellt 500 kg. Metachloranilin. Man heizt auf 1000 und drueckt mittels (2) 35 kg. Aethylenoxyd ein. Die Temperatur steigt auf 100-1100, der Druck steigt
erst auf 4-5 atue und faellt dann
infolge das Aethylenoxyde auf 0 atue. Bei einer Temperatur von nicht unter 1000 und 0 atue pressst man weitere 40 kg. Aethylenoxyd ein. Die Temperatur
steigt wieder um 10-150,
der Druck auf 5-6 atue. Wenn der
Druck wieder auf 0 atue zurueckgegangen
ist (Temperatur nicht unter 1000, evt. Heizen) presst man. 300 kg
Aethylenoxyd in 6 Portionen zu
je 50 kg. in gleicher Weise ein.
Die Druck steigt jedemal auf 6-8 atue, die Temperatur auf 110-1150.
Wenn insgesamt 375 kg. Aethylenoxyd eingepumpt
sind haelt man 12 Stunden bei 950. Man drueckt das fertige
Produkt in bereitgestellte Schalen ab, laesst erkalten und schlaegt aus.
Ausbeute pro Partie: 845 kg. Dioxaethylmetachloranilin
Theoretisch Ausbeute: 169% bez. Auf Metachloranilin.
Betriebsausbeute: 169% bez. Auf Metachloranilin = 100% d. Th.
Qualitaet: E.P. 820. Das Produkt soll frei
sein von 3-Chloranilin.
PB 70058, 8775-6. Fabrikationsvorschrift
fuer Dioxaethylmetachloranilin. 1945年9月28日。未抄录。
加注： 未见英国BIOS和美国FIAT的译文。以上仅供参考。
陈忠源 2016年7月5日 于 无锡 明辉国际。
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