CAS名:  Benzene, 1-nitro-4-(phenylmethoxy)-

用途：  有机合成。

生产工艺文献：

PB 25602, 266-7. Nr. 11278. Fabrikationsvorschrift fuer p-Nitrophenolbenzylaether.  1940年6月13日 

反应式：   本人有加注。      Vertraulich （密级）

Apparatur:  (1)  Ruehrautoklav, Emaille  1400 Liter.  (2)  Ausruehrapparatur  3000 Liter

           (3)  Nutsche.

Ausgangsmaterialien:     p-Nitrophenolnatriumpaste feucht.

                       Benzylchlorid.   Methanol.

Arbeitsweise:

Im Ruehrautoklaven (1) werden 600 kg. Methanol vorgelegt und dann 190 kg. p-Nitrophenolnatrium 100%ig als feucht Paste (ca. 270 kg. feucht) eingetragen. Hierauf gibt man 95 kg. Benzylchlorid zu und schliesst den Autoklaven. Unter Ruehren wird langsam aufgeheizt. Bei etwa 75⁰ tritt Reaktion ein, wobei die Temperatur auf 90-95⁰ steigt. Der Autoklav wird dann noch auf 120⁰ gebracht und Abkuehlen lassen (auf 50⁰).

Nun erfolgt Zusatz von weiteren 63 kg. Benzylchlorid und erneutes Aufheizen. Wieder tritt bei etwa 75⁰ Reaktion unter Selbsterwaermung auf etwa 90⁰ ein. Der Autoklav wird nun weiter auf 140-150⁰ geheizt und 6 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Der Druck betraegt etwa 10-12 atue. Dann erfolgt Abkuehlen auf 50⁰. Der Autoklaveninhalt wird nun in den Aussruehrkessel (2) gedrueckt, in dem 1000 Liter Wasser vorgelegt sind. Durch mehrfaches Spuelen mit Wasser wird die anhaftende Kruste im Autoklaven bestehend aus Kochsalz und Nitrophenolbenzylaether noch in den Ausruehrkessel gebracht. Der Kesselinhalt wird ueber eie Nutsche filtriert. Die methanolische waessrige Lauge wird zur Regenerierung des Methanls redestilliert. Der Filterkuchen wird mit Filterwasser kochsalzfrei gewaschen.

Man erhaelt:  190-200 kg. Nitrophenolbenzylaether feucht (mit ca. 10% Wasser).

Theoretische Ausbeute:  142% bezogen auf Nitrophenolnatrium.

Betriebsausbeute:  114.5% = 80% d.Th.

Reinheit:  Der Nitrophenolaether muss moeglichst chlorfrei gewaschen sein, damit er katalytisch rein ist.

加注：

    1.  一般有机合成书，为实验室合成方法。

2.  未见有BIOS和FIAT译文。

    3.  其加氢还原物，CAS号[6373-46-2]生产工艺，见PB 25602, 38-9。

陈忠源  2016年7月5日                   于 无锡  明辉国际。