C.I. 直接红75 (C.I. 25380) 生产工艺    CAS号 [2829-43-8]

CAS名:  2-Naphthalenesulonic acid, 5,5’-[carbonylbis[imino(2-sulfo-4,1-phenylene)azo]]bis[6-amino-

      -4-hydroxy-, tetrasodium salt.  发明者：M. Ulrich and C. Heidenreich  1900年。

生产工艺文献：

PB 25625, 831.   Siriusrosa 2 B   1935年2月 生产工艺。未抄录。

PB 25627, 3247-50.  Fast Light Red 4BA （C.I. 酸性红34）生产及光气化。1937年2月。未抄录。

PB 74025, 1667-8.  Verfahren zur Herstellung von Siriusrosa BB.  抄录如下。

反应式：  本人有加注。路线1和路线2.

Konstitution:   这是路线1.

4,4‘-Diamino=diphenylharnstoff-3,3‘-disulfosaeure –> à 2  Gammasaeure.

60 kg. Nitrit 4,4‘-Diamino-diphenylharnstoff-3,3‘-disulfosaeure ( Mol 402 = 138 Nitrit) werden in 1000 l. Wasser uber Nacht cerruehrt. Morgen werden 360 l. Salzsaeure 19.5⁰Be‘ zugegeben. Nachdem die Temperatur auf 20⁰ gestellt ist, wird mit 60 kg. Natriumnitrit 100% in 30%iger Loesung diazotiert. Volime 2000 l. Temperatur 25-30⁰ kurz vor Kuppels wird die Reaktion mit ca. 50 kg. Soda schwach kongoviolett gestellt. 61.5 kg. Nitrit Gammasaeure werden in 2000 l. Wasser mit Natronlauge neutral geloest. Man mit 500 kg. Eis auf 0⁰ gekuehlt. Die Diazotierung lauf in die obige Gammasaeureloesung. Gleich hinterher werden 170 kg. Natriumacetat 100% in 20%iger Loesung zugegeben und danach 100 kg. Natriumbicarbonat rein langsam eingesetzt. Temperatur 10⁰. Nach 2 Stunden auf 20⁰ anwaermen. Die Kupplung ruehrt 46 Stunden bei 20⁰. Sie wird auf 50⁰ angewaermt und 1 Stunde bei 50⁰ gehalten. Nun mit 150 kg Soda alkalisch machen und mit 25% Steinsalz bezogen auf Volumen aussalzen.  Volumen ca. 6000 l.

Ausbeute: ca. 640 kg trocken 990 kg Typ = 16.5 fache von Einsatz kg Nitrit  4,4‘=Diamino-diphenylharnstoff-3,3‘- -disulfosaeure.

Trocken:  Vakuumschrank bei 95⁰.

Einstellung:  Steinsalz.

PB 82232, 635-6. Siriusrosa BB.  生产工艺。1946年。 未抄录。

日文摘译。细田豊。《理论制造染料化学》  1957年。  P. 621-2. 请见原书。

国内动态：  化工技术资料 1966年，3, 54-5. 直接耐晒桃红BK试制情况简介 – 路线2.

       染料工业 1998年，3, 7-9.  非光气法合成直接耐晒桃红BK的研究 – 路线2.

加注：  上述生产工艺是路线1。原版Colour Index 只有 FIAT 764 – Siriusrosa BB.  未列资料目录。

陈忠源  2016年7月19日         于  无锡   明辉国际。