CAS号 [1864-92-2] 生产工艺   间二乙氨基苯乙醚

CAS名:  Benzenamine, 3-ethoxy-N,N-diethyl-  用途:  C.I. 碱性蓝3 和有机合成等。

生产工艺文献：  国内未见有报导。

PB 25602, 1133-5.  Diaethyl-m-phenetidin.  德文。未抄录。

PB 70058, 8798-801.  Fabrikationsvorschrift fuer Nr. 2810-1 Diaethyl-m-phnentidin. 1945年10月10日。

反应式:  本人有加注》本工艺编写者。 Zwischenprodukten-Gruppe.   Dr. Schw. / M.
 

Apparatur:  (Lu. 289)  略。

Ausgangsmaterialien:  略。

Arbeitsweise:

   In den Ruehrautoklaven (1) werden  1020 kg Spritus h. V. Eingesaugt und unter Ruehren  700 kg Diaethylphenol rein in Stuecken eingetragen und der Inhalt auf 50⁰ aufgeheizt und bei dieser Temperatur geruehrt bis das Diaethylphenol in Loesung gegangen ist. Dann wird auf 20⁰ abgekuehlt und  65 l. Wasser  200 kg Atznatron in Schuppen  65 kg Soda calc. zugegeben.

   Nachdem der Apparat geschlossen werden aus Vorratsgefaess (2) uber Messgefaess (3)  375 kg Chloraethyl rein mit Luft eingedrueckt. In 3 Stunden wird nun auf 100⁰ aufgeheizt, in weiteren 4 Stunden auf 115⁰ und in weiteren 10 Stunden auf 140⁰ grheizt. Der Druck steigt dabei auf 8-9 atue.

   Bei abgestellem Ruehrer wird im Lauf von 4-5 Stunden der Druck uber den Kuehler (6) abgelassen, wobei der kondensierte Spiritus in einem Fass aufgefangen wird. Der Autoklaveninhalt muss dabei mit Dampf auf etwa 140⁰ gehalten werden. Das im Autoklaven zurueckgebliebene Rohprodukt wird auf etwa 70⁰ abgekuehlt und dann in den Ausfaellzylinder (7) gedrueckt, in welchem 750 l. Wasser (Abstich 30 cm) vorgelegt sind. Nachdem man noch 3 Minuten lang Wasser zulaufen gelassen, wird 20 Minuten geruehrt und nach dem Absitzenlassen das Wasser abgezogen.

   Dann werden nochmals 1000 l. Wasser (=42 cm) und 30 kg Natronlauge 50%ig zugegeben, unter Ruehren auf ca.50⁰ geheizt, nach 20 Minuten Ruehren 1 Stunde abzitzen lassen und die waessrige alkalische Lauge abgezogen (Probe nehmen!). Nachdem nochmals mit derselben Menge Wasser und Natronlauge gewaschen war, wird in einer Probe des Waschwassers im Laboratorium der Gehalt an Diaethylphenol bestimmt. Ist der Diaethylphenolgehalt hoeher als 1%, wo wird nochmals eine alkalische ausgefuehrt. Andernfalls wird nur mit 1000 l. Wasser bei 50⁰ gewschen und die Waschlauge gut abgetrennt. Das erhaltene Roh-Diaethylphenetidin wird enschliessend in der Destillierblase (8) destilliert.

Nach folgender Tabelle: 

Zeit  Temperatur       Vakuum mm Hg    Fraktion

 Kessel  ubergang    Kessel   Vorlage 

In 3 st.  150⁰  bis 135⁰  12    10    Vorlauf

In 6 st.  185⁰  bis 142⁰   8      6    Hauptfraktion

   Bis 135⁰/12 bis 6 mm Vakuum wird ein Vorlauf genommen der Hauptlauf geht von 135-142⁰ ueber. Der Vorlauf wird bei der naechsen Partie wieder eingefuelt.

Ausbeute:  750-770 kg Roh-Diaethylmetaphenetidin und darauf 690-700 kg Diaethylmetaphenetidin rein.

Theoretische Ausbeute:  117%. Betriebsausbeute:  98.5-100% = 84.2-85.5% der Theorie.

Qualitaet:  Der Gehalt an Diaethylphenol darf nicht ueber 0.8% sein.

产品分析方法：  PB 70190, 7357-9. Nr. 518.

加注：  本品国内有生产。未见BIOS和FIAT有译文，以上抄录，仅供参考!

陈忠源   2016年7月21日          于 无锡  明辉国际。