C.I. 媒介橙29 (C.I. 18744) 生产工艺   CAS号[6054-86-0]

CAS名:  Benzenesulfonic acid, 3-[(4,5-dihydro-3-methyl-5-oxo-1-phenyl-H-pyrazol-4-yl)azo]-2-hydroxy-5-nitro-, monosodium salt.

生产工艺文献： 见 C.I. 酸性橙74 （C.I. 18745）单偶氮染料生产工艺。

BIOS 961, 73.  (=胶卷 PB 60905)  Palatine fast Orange GEN  Coupling. 英国人摘译自德文。未收藏。

日文译文。 细田豊 《理论制造染料化学》 1957. P. 595-6.  ハ^”ラチン フアストオレンシ^” GEN. カツフ⁰リンク^”  请见原书。

PB 25625, 962-5. Palatinechtorange GEN. Kupplung. 加2-萘磺酸为重氮液稳定剂进行偶合。1936年9月。未抄录。

PB 73561, 189-191. Palatinechtorange GEN. Kupplung. 1943年4月15日 摘录及译文如下。

反应式： 本人有加注。
 

前面部分：略。

Kupplung:

140 kg. Nitraminsaeure 100% M=234 fcht.(湿品) (4-nitro-2-aminophenol-6-sulfosaeure) werden mit 1000 l. Wasser und 60 l. Salzsaeure verd M=..  gut abgeruehrt.  因胶卷不清。不再抄录，译文如下：

重氮化：

140公斤折百2-氨基-4-硝基苯酚-6-磺酸湿品，加1000升水和60升稀盐酸搅拌，然后用约400公斤冰冷至7⁰C，调体积到2200升，于7-9⁰C，在45分钟内加入180升 23%亚硝酸钠溶液进行重氮化，在有微过量亚硝酸下，搅拌2小时至所有原料完全重氮化为止，总体积为2500升。

偶合液配制及偶合：

115公斤含量约98%工业1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮，于500升水中，加入50公斤50% 液碱，在约45⁰C 加热溶解，然后加入1000升水，70公斤醋酸钠，用冰水调体积到3200升，温度到0⁰C, 在15分钟内加入上述重氮液，加完温度为7⁰C, 体积为5800升，温度不能太高，必要时可追加冰冷却，搅拌4-5小时到偶合完成，取样，搅拌过夜，次日加1000升水稀释，过滤得滤饼量1100公斤。

取样：用间苯二酚测重氮盐。用对硝基苯胺重氮液测过量吡唑啉酮。

以下为铬化生产酸性橙74. 略。

用途:

本品可以进行1:1铬络合，2:1铬络合或与另一单偶氮染料进行不对称铬络合制成不同颜色酸性染料，所得酸式酸性染料与有机胺成盐可得到溶剂染料。

具体品种：酸性橙74；125；142；148；154.   酸性红315；357；407.   酸性棕282；355.

溶剂橙5.

加注：

    作为媒介染料是钠盐[6054-86-0], 用于酸性染料的是酸式[20352-64-1].

陈忠源  2016年8月24日               于 无锡   明辉国际。