C.I. 苏丹红BV (C.I. 11125) 生产工艺  CAS号[6373-99-5]

CAS名:  Ethanol, 2-[[4-[(2-chloro-4-nitrophenyl)azo]phenyl]butylamino]-

生产工艺文献：

BIOS 961, 64. (= 胶卷 PB 60905)  Sudan Red BV.   是英国人的摘译文。本人未收藏。

PB 73561, 644-5. Fabrikationsvorschrift fuer Sudanrot BV. Ludwigshafen.  1937年2月22日 抄录如下。

反应式： 本人有加注。过去它作为溶剂染料使用，早已不再生产。其生产工艺可供参考。
 

17.3 kg. 2-Chlor-4-nitranilin Mol. 172.5 = Chlor-p-nitranilin in Form feuchten Pressguta werden tags zuvor in einem Diazotierbottich mit 100 l. Wasser angeschlaemmt. Am naechst Morgen gibt man 100 l. Salzsaeure 12⁰Be‘ zu, kuehlt mit ca. 200 kg. Eis auf 0⁰ ab und laesst rasch 7 kg. Nitrit 100% in Loesung zulaufen. Temperatur soll nicht ueber + 3⁰ steigen. Man ruehrt ca. 1 Stunde nach.  Die noch vorhandene Nitritreaktion wird mit Aminosulfosaeure entfernt. (Reaktion auf Sulfonpapier). Man klaert die Diazoverbindung durch Absitzen laessen. Die geklaerte Diazoloesung laeuft nun bei 0⁰ innerhalb ca. 20 Minuten in folgende Loesung ein.

20.2 kg. Buxylin werden bei 50⁰ mit 20.2 kg. Salzsaeure 12⁰Be‘ und ca. 60 l. Wasser geloest. Dazu wird eine Loesung von 3.2 kg. Emulphor O in ca. 15 l. Wasser gegeben. Man kuehlt nun durch Zugabe von ca. 200 kg. Eis auf 0-5⁰ ab. Nach beebdetem Einlauf der Diazoloesung ruehrt man ca. 10 Min. nach und stumpft mit etwa 7 kg. Soda calc. soweit ab, dass nur noch schwach saeure Reaktion vorhanden ist. (keine Kongoreaktion). Die Kupplung ist dann sofort beendet. Aminbase muss deutlich nachweisbar sein. Man laesst ueber Nacht ruehren. Andern Tage heizt man auf 60⁰, haelt bei dieser Temperatur 10 Minuten, laesst dann auf 40⁰ abkuehlen, setzt 10 l. Salzsaeure 12⁰Be‘ zu (kongosauer). Das Pressgut wird nochmals bei 40⁰ in etwa 500 l. Wasser angeruehrt, mit 1 kg. Soda calc. schwach alkalisch (pH = 7.8) gestellt und wieder abgepresst und gut ausgewaschen. Getrocjnet wird bei ca. 35⁰ im Lufttrockenschrank.

Ausbeute:  36 kg.   Reingehalt nach N₂-Bestimmung 95% = 92% des Theoret. Moegl. 

加注：  抄录目的，是加分散剂偶合，染料进行60⁰C热处理，这是以前所讨论的所谓分散染料晶型处理的新方法。

Emulphor O 。其CAS号 [9004-98-2]. 这是过去德国在偶氮颜料生产中所采用的方法。

参考译文如下：

17.3公斤邻氯对硝基苯胺湿滤饼，分子量172.5，白天在重氮桶内，用100升水打浆，第二天早晨加入100升12⁰波美盐酸，再加入200公斤冰冷至0⁰C，迅速加入由7公斤100%亚硝酸钠配成的亚硝酸钠溶液进行重氮化，温度不能超过3⁰C，搅拌一小时，过量亚硝酸用氨基磺酸破坏（用砜试纸测）重氮液趁冷澄清，澄清后的重氮液于0⁰C，在20分钟内加到下述偶合液内。

偶合液是20.2公斤 N-丁基-N-羟乙基苯胺，于50⁰C用20.2公斤12⁰波美盐酸和约60升水溶解，并加入由3.2公斤乳化剂O和15升水配成的分散液，然后加入约200公斤冰冷至0-5⁰C. 加入上述重氮液，加完重氮液，搅拌10分钟，加入7公斤碳酸钠使其呈现微酸性（刚果红不显酸性）。偶合完成应不再有氨基物，搅拌过夜，次日加热到60⁰C, 保温10分钟，再冷至40⁰C. 加入10升12⁰波美盐酸 （刚果红显酸性），压滤，水洗，滤饼再用500升40⁰热水和 1公斤碳酸钠处理成弱碱性（pH = 7.8）,再进行压滤，水洗，滤饼于35⁰C 烘箱烘干。

得量:  36公斤。   氮含量，经定氮测定95%。= 92% 收率。 

陈忠源   2016年9月13日              于 无锡   明辉国际。