CAS号 [81-96-9] 生产工艺 3-溴苯绕蒽酮

CAS名: 7H-benz[de]anthracen-7-one, 3-bromo

 用途: C.I. 分散黄13。 C.I. 还原蓝25。 C.I. 还原绿3；5。C.I. 溶剂橙63.

生产工艺文献：

BIOS 987,71. （=胶卷PB 75860）Bromobenzanthrone 生产工艺。英国人摘译自德文。抄录如下。

反应式：本人有加注。译者未注明译自哪个PB报告，为什么？
 

300 kg. ground sublimed benzanthrone are dissolved in 2000 kg. 96% sulphuric acid. Run into water, filtered and washed. The filter cake is pasted with 700 kg. water and following mixture dropped in at 20⁰C. :

52 kg. “Cheap Chloroacetic acid” (the mother liquor from crystallization of chloroacetic )105 kg.  HCl 35%.  110 kg.Bromine.

Raised through 1 hour to 70⁰C. and run 2 hours at 70-75⁰C. (later they said 60⁰C).

Then add 42 kg sodium hypochlorite as 12% solution. Finally add bisulphate (probably to remove excess halogen), pour into excess water, filter and wash.

Yield = 390 kg. = 96.8% theory.   A tile-lined vessel is used for this purpose.

中文摘译文。张澍声。《精细化工中间体工业生产技术》p. 241. 次氯酸钠错译成氯酸钠。请见原书。

PB 25627, 2769-74. Fabrikationsvorschrift  Brombenzanthron.  (Lu.) 1934年1月31日。抄录如下。 

A. Apparateverzeichnis: 设备清单：略。

B. Betriebsvorschrift:

In dem 3.2 cbm Ruehrdruckapparat legt man  2000 kg Schwefelsaeure 96%ig vor, loest darin bei gewaehnlicher Temperatur in einer Stunde.  250 kg Benzanthron subl. geschleudert, drueckt die Loesung in den 24 cbm Apparat, in welchem  12000 l. Wasser vorgelegt sind, und filtriert das ausgefaellte Benzanthron durch die Monstrapresse. Das nicht gewaschene, stark saure Pressgut wird im ausgesteinten 3.2 cbm Apparat mit ingesamt (einschliesslich Feuchtigkeitsgehalt des Pressgutes)

1500 l. Wasser angeruehrt. Dann laesst man ein Gemisch von  192 kg Eisessig, 192 kg Salzsaeure konz. 20⁰,  192 kg Brom, das in zwei Teilen im Tontopf angeruehrt wird, zulaufen (Temperatur nicht ueber 50⁰ ), heizt in 2 Stunden auf 55⁰, haelt 2 Stunden bei dieser Temperatur, heizt dann in 1 ¹/₂ Stunde auf 80⁰ und haelt bei 80⁰ solange, bis in einer gezogenen Probe kein Benzanthron mehr nachweisbar ist (ca. 1-2 Stunden). Bei evtl. auftretenden Schaumdruck wird nach dem Verduennungsapparatur entlueftet.

Ist die Probe gut, in der Kesselinhalt in den zweiten 24 cbm Verduenngsapparatur gedrueckt, in dem 15 cbm warmes Wasser vorgelegt sind und dort solange gekocht, bis kein Brom entacht (5-8 Stunden). Hierauf filtriert man durch die Monstrapresse und wascht heiss neutral.    Ausbeute:  325 kg ber. 100% als Pressgut = 130% = 96.8% der Theorie.

Hauptsaechliche Fehlerquellen: 操作要点：

   1)  Das Benzanthron muss sehr fein verteilt sein; dies wird durch das Ausfaellen des H₂SO₄ geloesten Benzanthrons in sehrviel Wasser erreicht.

   2)  Die Temperatur sind genau einzuhalten; bei zu raschem Audheizen bildet sich Dibrombenzanthron, waehrend noch unverandertes Benzanthron vorliegt,

Betriebsprobe:

PB 70063, 542-6.Fabrikationsvorschrift  Brombenzanthron 1942年1月27日。德文生产工艺原件。未抄录。

日文摘译。细田豊《理论制造染料化学》1957年。P. 577.摘译自PB 70063.请见原书。

PB 70342, 14352-4.40. Wissko 9. Dr. Koeberle. Bromierung von Benzanthron.  学术报告。1938年12月10日 未抄录。 

陈忠源   2016年10月11日    无锡  明辉国际。