C.I. 酸性红37 (C.I. 17045) 生产工艺  CAS号 [6360-07-2]

CAS名: 2-Naphthalenesulfonic acid, 5-[[4-(acetyamino)-2-sulfophenyl]azo]-6-amino-7-hydroxy-, disodium salt.

生产工艺文献：原版Colour Index. 是 BIOS 1548, 48. FIAt 764 – Anthralanrot G, Echtlichtrot B.

BIOS 1548, (=胶卷PB 85593)  Anthralan Red G.  (Leverkusen). 摘译自德文。抄录如下。

反应式：本人有加注。本生产工艺未说明译自哪个PB报告？
 

p-Aminoacetanilide-3-sulphonic acid  à  Gamma Acid.

p-Aminoacetanilide-3-sulphonic acid, = 150 kg. NaNO₂ , is stirred in 4,500 l. water, cooled with 2,000 kg. ice, acidified with 360 l. Hydrochloric acid 19.5⁰Be’ and diazotized at 0⁰C. with 150 kg. Sodium Nitrite as 30% solution.   Volume 8,000 l.

Shortly before coupling about 120 l. Caustic Soda 40% by volume are added untile the reaction is weakly congo acid.

Gamma Acid, = 157 kg. NaNO₂ , is dissolved with soda to a neutral solution in 3,000 l. water. Cool to 0⁰C. with 1,000 kg. ice, and make congo violet with about 225 l. Hydrochloric Acid 19.5⁰Be’, whereupon most of the Gamma Acid is precipitated.

The diazo is run in quickly and the coupling stirred for 1 hour. Over the next 3-4 hours a paste of 540 kg. Sodium Bicarbonate in 2,500 l. of water is gradually run in so that the reaction remains acid until the end of the addition when it should be neutral. After a further 3 hours stirring, the product is salted out to 3-4%, stirred overnight and filtered. The paste is dried in vacuum at 95⁰C. and the dry dyestuff standardized with Sodium Sulphate.  Yield = 3,150 kg. Type.

日文译文。 细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 583.  请见原书。

PB 25625, 002.  Verfahren zur Darstellung von Amidorot BL. 1美元。1932年5月17日。抄录如下。

100 kg. Nitrit Acetparaminsaeure werden in ca. 3500 Ltr. Wasser angeruehrt and nach Zusatz von360 ltr. Salzsaeure 19.5⁰Be‘ mit 330 ltr. 30% Nitritloesung diazotiert.   Vol.: 6000 ltr.   Tem.: 0⁰

105 kg. Nitrit Gamma-saeure werden mit ca. 90 kg. Soda in 2000 ltr. Wasser neutral geloest, dann mit Salzsaeure kongoviolett gestellt und auf 0⁰ gekuehlt.

Die Gammasaeure-Lpesung fliesst jetzt, nachdem zur Diazotierung 22% Salz vom Endvolumen zugesetzt sind, schnell zur Diazotierung.

Nach 1-stuendigem Ruehren laesst man langsam waehrend 12 Std.  360 kg. Bicarbonat einstreuen.

Die Kuppelung schreitet im gleichen Masse wie die Zugabe von Bicarbonat fort und ist beendet, soblad die Kuppelung bicarbonat-

-alkalische Reaktion zeigt.

Der Farbstoff wird kalt gepresst.   Dei Ablaufbruehe ist kaum gefaerbt.

Ausbeute:  ca. 1800 kg Paste = 1250-1300 kg. F.W. 50 / 100 = ca. 2500 -2600 kg. Typ.

PB 25625, 456-7. Echtlichtrot B. 德文生产工艺。1美元。1924年。未抄录。

PB 74025, 1080. Anthralanrot G.  德文生产工艺。未抄录。

PB 82232, 45. Anthralanrot G.  德文生产工艺。 2美元。1946年。未抄录。

染色性能：日本化药染料便览   1982年   p. 306-7.

陈忠源     2016年10月17日    于 无锡   明辉国际。