C.I. 冰染偶合组分17 (C.I. 37515) 生产工艺 CAS号 [135-65-9]

CAS名:  2-Naphthalenecarboxamide, 3-hydroxy-N-(3-nitrophenyl)-, 发明者:  Winther, Laska and Zitscher 1911年

用途: 冰染染料和C.I. 颜料红18；23；31；114；212等。

生产工艺文献: FIAT 764 – Naphthol AS – BS.  Colour Index 未指明PB报告号，为什么？

PB 25625, 606-608. Description of the production of “Naphthol AS – BS”   1 美元  1936年8月。 美国人介绍如下。原件未抄录。

This substance, 2-hydroxy-3-naphthoyl-m-nitroaniline, is produced from sodium salt of β-hydroxynaphthoic acid and m-nitroaniline, both suspended in toluene, with phosphorus trichloride. The process, described in detail, Yields 93.2% of the theoretical amount. In German.   原件资料共3页。

PB 74028, .. 是 Naphthol AS – BS. 1936年以后的德文生产工艺摘要  原件未抄录。（日）细田豊 《染料制造化学》抄录如下。

反应式:  本人有加注。1957年，细田豊是按PB 25625和 PB 74026 翻译的。但是国内无人利用！原件资料只有一页。
  

    β-オキシナフトエ酸250 kg (Na盐として用いる)，トルエン1800 kg，m-ニトロアニリン179 kgを50⁰て^”溶解し，PCl₃ 81kgを75⁰ 2 hて^”注加，10 h煮沸後80⁰に下け^”, PCl₃ 8 kg追加，煮沸2 h, 40⁰て^” 蒸馏釜に送り，アルカリ性て^”水蒸汽蒸馏後滤過する。402 kg, 收率98.1%。   这里说明后者比1933年，收率有提高。SOCl₂ 氯化法，请见BIOS 986,250.实验室合成方法。

上海染料生产工艺汇编，232.  色酚AS – BS 生产工艺  抄录如下。

操作方法：

1.  缩合：

    在脱水釜中加入氯苯1400升，和350公斤100%间硝基苯胺，加热脱水，温度逐渐升温至134 – 135⁰C.直至氯苯澄清无水，即停止脱水。体积调整在1500 – 1600升。

    在搪玻璃反应釜中，加入540公斤2-羟基-3-萘甲酸（2,3酸），将脱好水的间硝基苯胺 – 氯苯溶液压入。冷却至85⁰C左右，将三氯化磷 – 氯苯混合液（三氯化磷135公斤，用无水氯化苯配成55 – 60%混合液），在1.5小时内均匀加入。加完后，在2 – 3小时内加热至130⁰C, 回流一小时。反应过程中放出氯化氢用水吸收。

2.  中和蒸馏及后处理：

    在中和釜中加水2000升，纯碱110公斤，在搅拌下将缩合物压入。搅拌15分钟，取样测定pH 应在8以上，不足时则补加纯碱。加热蒸馏。当体积减少至3000升左右时，改用直接蒸汽蒸馏至蒸出物无氯苯为止。停止蒸馏，加90⁰C以上热水至5000升。过滤，滤饼再用90⁰C以上热水洗涤至滤液澄清，抽干，干燥，得干品682公斤。总收率：92.5%。

加注:

1.  从抄录资料看，1936年收率是93.2%，1940年收率是98.1%，而国内收率是92.5%。有差距。

2.  PB 25625和 PB 74026 均在FIAT 764编目之内，日本人引用了，但国内未见有人引用，为什么？

3.  国内只会引用美国人和英国人翻译以及部分原件抄录的BIOS和FIAT ？

4.  本人抄录上网并供免费使用，目的是希望读者能利用这套进口的资料。

5.  如果这类资料还有价值，是否可以免费提供胶卷原件，至少目前我还有能力做点服务工作。

陈忠源  2016年11月9日       于 无锡   明辉国际。