C.I. 酸性紫7=C.I. 食品红11 (C.I.
18055) 生产工艺 CAS号 [4321-69-1]
CAS名: 2,7-naphthalenedisulfonic acid, 5-(acetylamino)-3-[[4-(acetylamino)phenyl]azo]-4-hydroxy-.
Disodium salt. 发明者: M.L.B. 1902年。
生产工艺文献: 原版Colour
Index 是 BIOS 1548, 47. FIAT 764 – Amidonaphtolrot 6B.
BIOS 1548, 47. (=胶卷PB 85593) Amidonaphthol Red 6B (Leverkusen). 英国人译自德文。抄录如下。
反应式: 本人有加注。本生产工艺,译者未说明译自哪个PB报告?实际是译自PB 82232, 43.
4-Aminoacetanilide à N-acetyl-H-acid.
Acetylation of H-acid. H-酸乙酰化。
H-acid (M.W. 319) equivalent to 105 kg. nitrite is dissolved in
approximately 2,000 l. water and the
temperature adjusted to 18-200C. 225 kg. acetic anhydride is then added
with stirring when temperature rises to 30-350C. After 1/2 hour make faintly alkaline with 220 kg.
soda ash. To hydrolyse the o-acetyl group, heat to 950C. and maintain 1/4 hour at this temperature. Then cool to 300C. with 1,000 kg. ice and make
faintly acid with 60 l. HCl 19.50Be’. Stand overnight. Volume 4,000 l.
Diazotisation and Coupling. 重氮化和偶合。
4-Aminoacetanilide (M. 150) equivalent to 100 kg. nitrite is stirred in 2,500
l. water and cooled to 00C.
with 1,500 kg. ice. Then diazotize with 360 l. HCl 19.50Be’ and 100 kg. sodium nitrite as 30%
solution. Diazotisation is complete in 1/2 hour. Volume 5,000 l.
Then add 1,500
kg. ice to the N-acetyl-H-acid followed by 240 kg. soda ash and the
diazo solution. Coupling temperature 00C.
After stirring 1/2 hour add 13% w/v salt. Stir
overnight and filter next day. Final volume 12,500 l.
Dry in vacuo or air oven at 950C. and standardize with Glauber’s salt.
Yield =
1,200 kg. dry = 1,800 kg. Type.
日文译文。细田豊《理论制造染料化学》1957年。P. 580. 译自BIOS 1548. 抄录供学习参考。
(1)H酸のアセチル化。 H-酸 NaNO2 105 kg相当を2 tの水に溶し,18-200て”無水酢酸225 kgを加えれは”30-350に上り,1/2後Na2CO3 220 kgを加えて弱アルカリ性にする。O-アセチル基を加水分解するために950に1/4h加热後冰1 tを加えて300にし, 盐酸60 lて”弱酸性とする。 4 m3.
(2) シ:アソ”化とカツフ0リンケ“。 4-アミトアセトアニリト” NaNO2 100 kg相当を水2.5 tとませ”冰1.5 tを加えて00とし,盐酸360 l, NaNO2 100 kgを30%液て”加えれは”1/2 hて” シ”アソ”化か”终る。5 m3. N-アセチルH酸液に冰1.5 t, Na2CO3 240 kgを加え,00て”シ”アソ‘液’を加え,1/2 h後盐13%て”盐析,滤過する。12.5 m3. 1200 kg = 1800 kg 标凖。
PB 25626, 1746. Azofuchsin
6B. 德文生产工艺。1922年1月。1美元。 未抄录。
PB 74025, 1078. Amidonaphtolrot 6B. 德文生产工艺。未抄录。
PB 82232, 43. Amidonaphtolrot 6B. 德文生产工艺。1946年。2美元。未抄录。
加注: 本人看过PB 82232, 43. 该生产工艺摘要,含设备一项。BIOS是它的摘译文。
陈忠源 2016年12月6日 于 无锡 明辉国际。