CAS号 [119-40-4] 生产工艺  苯基-J-酸

CAS名: 2-Naphthalenesulfonic acid, 4-hydroxy-7-(phenylamino)-

用途: 媒介黑52. 66。酸性棕87。蓝300。直接紫6. 7. 8. 9. 11. 17. 26. 31. 35. 40. 41. 46. 51. 56. 57. 79. 81. 85。

直接蓝23. 29. 34. 54. 55. 67.69. 70. 75. 78. 81. 83. 98. 145. 168. 177. 215. 273. 308.。直接绿34.。直接棕34。

生产工艺文献:

BIOS 1152, 61-62. (=胶卷PB 81027)  N-Phenyl-J-acid (2-Anilino-5-naphthol-7-sulphonic acid)  (Leverkusen)  英国人译自德文。

反应式:  本人有加注。译者未说明译自哪个德文PB报告。
 

Plant: 13000 l. tile-lined agitated vessel with reflux condenser. 设备: 13000升衬砖，具搅拌，回流冷凝器缩合锅

Filter presses. 压滤机。Tiled nutsche  衬砖抽滤槽。

10000 l. tile-lined blow-egg. 10000升衬砖杨液器。12000 l. wooden vat. 10000升木槽。

Process:

The tile-lined vessel is charged with 6000 l. of mother liquor from a presvious batch equivalent to 7000 kg. containing 150 kg. of Phenyl J acid and unchaged J acid. 1000 l. of 40% sodium bisuphite liquor is then run in followed by the addition of 30 kg. of soda ash, 2000 kg. of J acid paste, equivalent to 300 kg. NaNO₂, and 400 kg. of aniline (= 1 mol. Per mol. J acid).

在衬砖缩合锅内加入6000升上批母液，相当于含有150公斤苯基-J-酸和未反应完的J-酸的7000公斤物料，加入1000升40%的亚硫酸氢钠液，然后加入30公斤碳酸钠，2000公斤J-酸湿滤饼，相当于300公斤亚钠量，和400公斤苯胺（=1 mol 苯胺/ 1 mol J-酸）

The mixture is heated to reflux in 5 hours and refluxed for 40 hours. After cooling to 18⁰C the batch is filtered, the mother liquor being reserved for the next batch.

物料在5小时内加热到回流，回流反应40小时。冷却到18⁰C过滤，所得母液可用于下一批投料。

The press cakes from such batches are combined and dissolved in 3000 l. water at 95⁰C. 30 kg of Kieselguhr are added and the solution screened – volume 7000 l. The screened solution is made strongly acid to Congo paper by the addition of 1500 l. of hydrochloric acid, the sulphur dioxide stirred out at 85⁰C, and the mixture cooled to 30⁰C. The precipitated phenyl J acid is filtered, washed with 400 l. of 30% brine, and pulled as dry as possible.

Yield (from batches with re-use of liquor) = 85 – 86% theory.

将同样一批的物料合并加到3000升95⁰C的热水中溶解，加入30公斤硅藻土，搅拌后用滤清压滤机过滤，得到7000升滤清料液，滤清液中加入1500升盐酸到刚果红呈强酸性，在85⁰C, 搅拌赶出反应产生的二氧化硫。冷却到30⁰C，过滤出苯基J酸，滤饼用400升30%食盐水洗涤。 收率: (按每批母液回用) = 85-86%。

PB 25623, 476-481. 共6页。苯基J 酸。德文生产工艺。未抄录。

PB 25623 缩微胶卷，共665页。主要是1946年的产品生产工艺，上海染料所有放大复印本。

上海染料生产工艺汇编。1976年。P. 103-104. 苯基-2-氨基-5-萘酚-7-磺酸（苯基 J 酸）摘录如下。

在锅内放水500-700升，依次加入J 酸239公斤，苯胺95.5公斤，重亚硫酸钠176.5公斤和碳酸钠6.8公斤。于1.5小时内升温至104-106⁰C,保温40小时，压强为1公斤/厘米²表压。保温毕，冷却至30⁰C,过滤，滤饼取出，滤液套用。

在锅内加水500升，将滤饼加入，升温到80-85⁰C,细流加入浓硫酸约60升，使过剩的重亚硫酸钠分解放出二氧化硫，料液保持对刚果红试纸呈蓝色。待二氧化硫大部分分解逸出后，再搅拌1小时。降温到30⁰C,过滤。滤饼用饱和食盐水洗涤二次。

滤液回收套用和母液的处理回收：略。收率：约80-85%。

加注: 本反应属于Bucherer Reaction. 据说，国外用过量苯胺按此工艺合成苯基周位酸。

陈忠源  2016年12月29日        于 无锡   明辉国际。