CAS号 [98-34-0] 生产工艺  3-氯-4-甲基苯磺酸

CAS名: Benzenesulfonic acid, 3-chloro-4-methyl-, 参考文献: Beil. 11, 109; E¹, 30; E², 67; E³, 319; E⁴, 480.

用途: 有机合成，医药，染料等。

生产工艺文献:  考虑到检索方便，本产品作为单一产品，是从最终产品，如CLT酸中分离出来的，但德文原件有单列文。

BIOS 986, 131.（=胶卷PB 77764） 3-Chloro-4-methylbenzenesulphonic acid. 英国人译自德文。未说明资料来源。抄录如下。

反应式:  本人有加注。本产品生产工艺为对甲基苯磺酸的后续，请见CAS号 [104-15-4].
 

续[104-15-4]. 2,300 kg. monohydrate is then run in, 0.3 kg. ferric chloride catalyst added, and then 625 kg. gaseous chlorinator. Excess chlorine and hydrochloric acid are removed by blowing with dry air, 后续 [6973-13-3]。

英文译文有点不合理，如 gaseous chlorinator. 另外比美国人的英文译文差多了。

FIAT 1313,I, 124-6. (=胶卷PB 85172）2-Chllorotoluene-4-sulfonic acid. (Sodium Salt) (M. W. 206.5)   I.G. Hoechst.

美国人译自德文，未说明资料来源。 抄录如下。（未见有日文译文和中文译文。）

Plant capacity:  about  15 tons.

Equipment: 略。

Procedure:  甲苯磺化，见CAS号[104-15-4] 抄录文。

续[104-15-4], After addition of 2300 kg sulfuric acid monohydrate, the sulfonation mass is blown into the chlorinator and mixed with 0.3 kg of iron chloride sublimed as catalyst. Then about 625 kg of gaseous chlorine from cylinders are introduced with about 45 hours, the temperature being kept at 50-53⁰C. After removal of the hydrogen chloride and the excess chlorine by blowing out with dry air, the chlorination mixture, about 4920 kg, is blown into the brick-lined precipitating vessel containing 2200 l. of water. The temperature increases to about 80⁰C. Then 1600 l. of saturated sodium chloride solution 24⁰Be’ are slowly run in, whereupon the chloro-toluene-para acid is separated as sodium salt in crystallized form, Thee whole is cooled to 30⁰C by means of water, the product is sharply sucked off on a suction filter and freed as far as possible from the adhering liquor by convering with 500 kg cold water. The product discharged from the suction filter analyzed about 65%, M. W. 206.5.

Yield: 1156-1190 kg of chloro-toluene-para acid 100%, M. W. 206.5 = 70-72% of the theoretical.

Control:  Test of the toluene-sulfonation mass for % acidity.    Test for complete precipitation of the chloro-toluene-para acid.

Determination of the content of the finished chloro-toluene-para acid by conversion of a test portion into pure sodium sodium salt. Complete precipitation sodium chloride and determination of the sodium chloride content of the product dried to constant weight at 130⁰C.

Quality:  Toluene pure: boiling point 110-111⁰C, specific gravity 0.87/15⁰C.

Sulfuric acid monohydrate: commercial quality. Chlorine in cylinders: commercial quality.

Note:

    The brick-lined sulfonator and the cast iron chlorinator are the same as described under 5-chloro-m-toluidine-4-sulfonic acid in BIOS 986 p. 130. Brick lining in the sulfonator is not necessary, since this equipment was installed for another product. The brick-lined precipitating vessel has an agitator made up of four upright wooden timbers, about 3” x 6” bolted into a cross section on the shaft at the top of the vessel at such an angle that they stir thru the vessel contains at different distances from the center. It might well be called a finger agitator. 

日文译文。细田豊 《理论制造染料化学》1957年。P. 517. 译自PB 77764. 抄录如下。

续[104-15-4].100% 硫酸2.3 tおよひ^”FeCl₃ 0.3 kgを加え，Cl₂625 kgを50-53⁰て^”45 hに通し^”, 后续[6973-13-3].

日文译者，未发现有FIAT 1313, I, 124-126.(=PB 85172) 的英文译文，也未发现有德文工艺原件，因为译者未标出其它PB报告号。（这里多说一点， 有书本的BIOS和 FIAT 的PB 报告号，它与德文原件的PB报告号是有差别的。）

中文译文。张澍声《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P.139. 译自PB 77764. 抄录如下。

续[104-15-4], 再加入2300 kg硫酸一水合物和0.3 kg三氯化铁催化剂，于50-53⁰C在45小时内通625 kg氯气。用空气吹除过量的氯和氯化氢。后续[6973-13-3].

中文译者，也未发现有FIAT 1313, I, 124-125.的英文译文和德文生产工艺原件。其实当时在沈阳院已收藏有不少的PB报告胶卷，只是没有下面所列的胶卷。 

PB 70150, 453. 2-Chlorotoluene-4-sulfonic acid. 德文生产工艺。未抄录。

    美国人应该是译自这一PB报告

PB 70361, 6890. “Chlortoluolparasaeure” (Sodium 2-chlorotoluene-4-sulfonate). 美国人介绍如下。未抄录。

By Waldmueller.  May 13, 1937. In German. 生产工艺编写者：Waldmueller. 日期：1937年5月13日。 德文。

加注:

参见CAS号[104-15-4]，包括本产品，德文原件都有单独的生产工艺，为什么英国人没有译它？这说明他们的翻译是有选择性的，而美国人有CAS号[98-34-0]这类产品的英文译文，但是，这里未见有日文译文和中文译文，这只能说明化工产品没有人进行产品编目的问题，另外，所有德文胶卷都有单一产品的目录，可惜我们未利用它！其实利用它，也不容易，如果读者感兴趣，至少本人还可以干几年吧。（Beilstein 手册和CA中， 也是没有将这类有生产工艺的产品编入目录。）

上述胶卷国内均有收藏，其中PB 70150和PB 70361.上海染料研究所。韩永辉所长曾派人到北京复制过来的。该所还有其它胶卷。如PB 25602, 25623, 25624, 25625, 25626。 73377, 73485, 73561, 73716, 73726,

74025, 74026, 74120等，有一些是该所原来就有的。考虑上海的读者，今公布以上胶卷号。如上海读者感兴趣，请你找一下，因为该研究所已调整了！另外，上海图书馆也有部分PB报告胶卷。 

陈忠源  2017年3月7日。          于 无锡   明辉国际。