CAS号 [156028-26-1]合成工艺 1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐

CAS名: Perylo[3,4-cd:9,10-c’d’]dipyran-1,3,5,10-tetra-5,6,12,13,-tetrachloro-, 参考文献: Beil. 19, E², 220.

加注:  本化学品有二个CAS号，分别是[61838-37-7]和 [156028-26-1]。

用途:  电子化工产品。

合成工艺: 反应式:

DE 394794.  Kalle & Co.  1924,05,12.  前面部分见颜料红合成工艺。以下抄录如下。

Durch Aisfaellen der schwefelsaeure Mutterlauge mit Eis lassen sich weitere Mangen. Das Anhydrid loest sich in Alkalien mit gelber Farbe und greener Fluoreszenz. Die Alkalisalze sind leicht loeslich als die der nicht substituierten Perylentetracarbonsaeure. Das Kalksalz ist gelb und schwerloeslich.

Beim Ansaeuren der alkalischen Loesung in der Kaelte acheidet sich die Saeure zunaechst gelblich aus, um dann beim Erhitzen in des orangerote Anhygrid ueberzugehen. In konzentrierter Schwefelsaeure loest sich das Anhydrid schwer mit roter Farbe und scharlachroter Fluoreszenz, in Nitrobenzol braeunlichrot mit oliverfarbener Fluoreszenz.

国内研究动态:

杨凤玲 程芳琴 杨 荣. 1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝二甲酸二酐合成。[J]精细与专用化学品，2009,10,6. P.25-6.

    部分内容，摘录如下。

2. 四氯苝四甲酰亚胺酸解法;

1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐可通过四氯苝四甲酰亚二胺和浓硫酸一起在230-235⁰C加热反应得到。

试验:  本试验选择苝四甲酸酐环氯化法合成目标产品。

在带有回流装置的四口瓶中，加入392 g苝四甲酸二酐和20 g碘化苯，以360 g 85-100% 的浓硫酸作溶剂，在100⁰C 通入600 g氯气，进行氯化反应，得到1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐粗品的浓硫酸溶液，然后经离心分离，水洗提纯，干燥等单元操作得到产品。溶剂浓硫酸可重复利用。采用氧气燃烧法测定产品质量。经测定，1,6,7,12-四氯-3,4,9,10-苝四甲酸二酐的质量分数为98.9%，氯含量26.5%，收率98%。

加注: 本文评述，请见“函授 - 6”（关于Beilstein手册的利用）。 

陈忠源  2017年5月14日      于 无锡  明辉国际。