CAS名; Benzenesulfonic acid, 3-amino-4-hydroxy- 参考文献: Beil. 14, E³, 2275; E⁴, 2820.

用途: 酸性紫64。直接红99, 243。直接紫56。直接棕95, 100。媒介橙37。媒介红5。媒介紫5。

媒介蓝31。媒介棕13, 65。媒介黑9。活性红6, 7。活性紫2。活性蓝104, 160, 216, 221。

生产工艺文献: 按本人手头资料整理如下：

BIOS 1153, 216. （胶卷PB 85687）2-Aminophenoll-4-sulphonic acid  (Leverkusen) 英国人译自德文 抄录如下。

反应式: 本人有加注，译者未说明译自哪个德文原件。本产品有二条合成路线。
 

Reduction: 还原锅: Cast iron reduction vessel, 13,000 l., with scraping type stirrer.

The reduction vessel containing 4000 l. of water, or wash water from a precious batch, is charged with 700 kg. of iron and sufficient hydrochloric acid to start the reaction, and heated to the boil with direct steam.

The reduction is carried cut in the usual way by running in over a long period. The reduction is finished when a drop no longer gives any yellow colour with dilute caustic.

Sufficient milk of lime is now added to give a light spot on filter paper and precipitate all the soluble iron (ca. 70 kg.). 300 kg. of soda ash are then added followed by 200 l. of caustic soda liquor.

After the addition of 25 kg. of sodium sulphite, the mixture is heated up and put through the press. A further fine screening press is employed to remove all traces of iron. The main precipitation vessel. The liquor which has a Be’ of 28⁰, is made acid to Congo paper with hydrochloric acid, stirred until cold and the product filtered off.  Yield: 86.0% theory.  

细田豊《理论制造染料化学》1957年，p. 479.  译自PB 85687. 抄录如下。

2-アミノフエノ-ル-4-スルホン酸:  15 m³还原釜に水4 t （または前回洗液）,铁粉700 kg およひ^’少量の盐酸と煮沸し, ニトロ液（见[616-85-3]）を徐徐に加え常法の如く还原する。石灰约70 kgを加えて铁を落し，Na₂CO₃ 300 kg, NaOH 30% 200 l, Na₂S 25 kgを加えて加热後滤過し，滤液（28⁰Be’）を盐酸て^”コンコ^”-酸性にし冷して滤過する。收率86%。

抄注：有两处译错，（1）13 m³.  （2）sodium sulfite 不是 Na₂S.  我们为什么要看原文？  

张澍声《精细化工中间体工业生产技术》1996年。P. 80. 译自BIOS 1153, 216. 抄录如下。

还原:  在13000 L铸铁还原锅中加入4000 L水或上次洗水，700 kg铁粉足以启动反应的盐酸，用直接蒸汽加热至沸。

于长时间内将上述（见[616-85-3]）2-硝基苯酚-4-磺酸溶液流入，用通常方法进行还原。当一滴反应液与NaOH溶液不再产生黄色，即为还原完成。

加入石灰乳，取一滴样品在滤纸上为无色，并沉淀所有的溶解铁，加入300 kg Na₂CO₃和200 L NaOH溶液。加入25 kg Na₂SO₃后，混合物加热，压滤除去铁泥，水洗，滤液和洗水合并，体积达1000 L.加盐酸使对刚果红为酸性，比重1.24，搅拌冷却，过滤，产品收率86.0%。 

PB 25623, 243-247.  o-Aminophenol sulfonic acid. 德文生产工艺。未抄录。

PB 70188, 6315-6316.  o-Aminophenol sulfonic acid.  德文分析方法. No. 173. 未抄录。

PB 74051, 144. 和 PB 74197, 422.     德文生产工艺。未抄录。

上海市有机化学工业公司  《染料生产工艺汇编》 1976年。P. 47.  续[616-85-3] 抄录如下。

还原反应:  还原锅内加水2800升，开动搅拌，加铁粉455公斤和盐酸100% 22.8公斤，加热至90-95⁰C,逐渐加入水解物（[616-85-3]），温度保持95⁰C,加料过程必须保证亚铁离子过量，加完后继续搅拌反应，直到终点。然后加石灰乳以100% 计102公斤沉淀铁离子，铁离子消失后，加入碳酸钠以100% 计184公斤，使pH至8-9，加亚硫酸钠23.5公斤，停止搅拌，在95⁰C静置分层，将上层还原清液进行热过滤，滤液吸入酸化锅内，于搅拌下加入盐酸100% 228公斤，酸化至刚果红试纸变蓝，冷却到30⁰C过滤。取滤饼即成。

在还原锅内放入水1000升，搅拌加热到95⁰C,静置分层，上层清液通过热过滤，吸入真空锅进行真空浓缩后，并入上述酸析锅一起酸析过滤。  收率:  73%。

还原后处理中阳离子消失终点测定方法：用硫化碱溶液滴在白滤纸上，在附近处，再滴上碱化后的还原物料，当二渗圈相遇后，若无黑色色圈出现，即表达到示终点。  

俄 A.B. Ельцова。 1985年。 § 7.12.  活性紫4 K  （3-氨基-4-羟基苯磺酸）译文如下。

预先准备:（a）40 ml 18.5% 发烟硫酸。（b）35 ml 一水合硫酸。

将装有搅拌，温度计和滴液漏斗的150 ml四口烧瓶，置于电加热水浴中，加入35 ml 一水合硫酸，于20-30⁰C,搅拌下分批加入18.5 g 2-氨基苯酚，随后在温度不大于30⁰C，于10-15分钟内由滴液漏斗滴加38 ml 18.5% 发烟硫酸，物料于25-30⁰C搅拌下保温反应3-3.5小时。

将装有搅拌和温度计的500 ml 瓷杯，置于空水浴中，固定在卡圈内，加入175 g碎冰，然后在搅拌下接受上述烧瓶内的磺化物料，注意！稀释温度不能超过20⁰C,必要时可用冰水浴进行外部冷却，将稀释料冷至3-5⁰C,在此温度保持3小时，用布氏漏斗过滤，抽干，滤饼用冰水洗涤（洗3次，每次20 ml），置于培养皿中，于50-60⁰C真空烘箱内干燥。

得量：约24 g （约75%），浅灰色结晶粉末，蒲层展开（乙酸丁酯：吡啶：水 = 30:45:25），R_f 0.70. 

陈忠源  2017年7月11日             于 无锡   明辉国际。