CAS号 [24305-50-8] 生产工艺  1-氨基-3-氯蒽醌

CAS名: 9,10Anthracenedione, 1-amino-3-chloro- 历史参考文献: Beil. 14. E⁴, 439.

用途: 有机合成。C.I. 还原蓝6. 反应类别:  氯氨基取代。

生产工艺文献: 按本人手头资料翻译如下。（德文原件不再抄录！）

PB 70057, 8366-8368.  1-Amino-3-chloroquinone (= 1-Amino-3-chloroanthraquinone) 规程编写者 Rolz,  1943年4月2日。

产品名称:  1-氨基-3-氯蒽醌。

化学过程: 1,3-二氯蒽醌用氨水处理，使1-位氯原子进行氨基置换。

反应方程式:  本人有加注。
 

理论公斤投得量与每百公斤投得量：14 + 1.7 à  13.0 + 2.7

100  +  12.3  à  93.0  +  19.

实际公斤投得量与每百公斤投得量：14 + 35 à  11.3

100 + 250 à  81. = 87.1%.

生产周期与生产量：从开始到过滤，约14小时。 日生产量为20公斤1-氨基-3-氯蒽醌。

设备: 200升，40压力高压釜。陶土吸滤器，直径500毫米。干燥箱。鼠笼式粉碎机。

操作步骤：

在200升高压釜中，加入14公斤1,3-二氯蒽醌，140公斤 = 154升25%氨水，6公斤间硝基苯磺酸钠，加热到170⁰C（约35公斤压力），在该温度下保持6小时，反应完毕与2-氨基蒽醌的生产方法相同，将过量氨气放至吸收器，物料压到吸滤器中过滤，将大块压碎，用热水洗到洗水无色为止。 成品干燥和粉碎是在Lu 厂611工段进行。

得量: 11.3公斤。收率:  87%.

生产要点和不正常原因:

  1.  反应温度和反应时间要严格控制，温度太高或时间太长均会产生黑色体。

2.  间硝基苯磺酸（或硝基苯）是使反应均匀所必须的。

生产控制:  无。

原料: 1,3-二氯蒽醌，100% 计。

废气: 过量氨，回收。

成品:

工业1-氨基-3-氯蒽醌的要求：纯度不低于80%。测定方法是在硫酸中按氨基蒽醌方法重氮化，不使用羟基值，将纯度100减去重氮化残留物即可，大部分纯度是在85-90% 之间，重氮化残留物升华得未反应的1,3-二氯蒽醌（不超过3%），不能升华的即为“黑色体”，其含量应不超过10%。

此外，进行氯和氮的含量测定，二者均应接近理论值（理论N= 5.45； Cl = 13.61）。

用高真空升华，含量应不低于90%。 

加注;  因为本产品用处不大，德文原文不再抄录，以上译文仅供单元反应参考。产品应用，请见EP 576996。 

陈忠源  2017年7月20日         于 无锡   明辉国际。