CAS号 [6374-73-8] 生产工艺      2-氨基-1-巯基蒽醌

CAS名: 9,10-Anthracenedione, 2-amino-1-mercapto-  历史参考文献: Beil. 14. E1, 502; E2,, 167.

用途: C.I. 还原黄11. C.I. 还原绿42.

生产工艺参考文献: 按本人手头资料整理如下。反应类别:  氯巯基置换。

BIOS 987, 19.（=胶卷 PB 75860） “Mercaptan” (2-amino-1-mercaptoanthraquinone). 英国人摘译自德文（未说明资料来源）如下。

反应式: 本人有加注。（英美译文为什么不说明资料年份和资料来源？）

100 kg. 1-chloro-2-aminoanthraquinone,  136 kg. Na2S 100%,  15 kg. sulphur,  1500 kg. water are mixed together in an iron pan and heated for 16 hours at 1050.  Cooled and poured into NaHSO3 liquor of 400Be’ (to remove sulphur), stirred several hours, filtered, washed and dried.   Yield = 82 kg. = 83% of theory.

FIAT 1313, II, 64.（=胶卷PB 85172） 1-Mercapto-2-amino anthraquinone. 美国人摘译自德文（未说明资料来源）。抄录如下。

100 kilograms 1-chloro-2-amino anthraquinone 100%,  136 kilograms sodium sulfide crystals 100% equiv.,  15 kilograms sulfur,  1500 liters water.

The above are placed in a 3000 liter, jacketed, agitated steel kettle and heated to 1050 and held at this temperature for 16 hours.  The melt is run into 5,000 liters of water containing 1000 kg. of sodium bisulfate 400Be’, filtered off, washed and dried.

Yield – 82 kilograms, 83% of theory.

PB 70063, 440-441.   Fabrikationsvorschrift von Merkaptan.  Lu.  1939年9月13日 德文生产工艺。抄录如下。

A.  Apprateverzeichnis: 设备:

2 cbm Ruehrautoklav aus Eisen.  24 cbm Ruehrdruckkessel, austesteint, mit verbleitem oder gummiertem Tuehrer.  Monstrepresse.

B.  Fabrikationsvorschrift:  操作步骤:

In dem 2 cbm Autoklaven legt man 500 l Wasser vor, loest darin 136 kg Schwefelnatrium 60%ig und 15 kg Schwefel durch Aufheizen auf 700, kuehlt dann auf 300 und traegt 100 kg Chloramido（抄注：1-氯-2-氨基蒽醌）ber. 100%, zwei mal geschleudert ein. Man fuellt dann den Apparat mit ca. 1000 l Wasser auf, senliesst ihn und heizt in 11/2 Stunden auf 1050 auf, wobei ein Druck von etwa 1.5 Atue auftritt.  Man haelt bei dieser Temperatur bis in einer Probe unter dem Mikroskop kein Chloramido mehr zu erkennen ist (ca. 15 Stunden), kuehlt dann auf 350 und faellt den Autoklaveninhalt in 1 – 11/2 Stunden in 700 kg Bisulfitloesung (Bisulfit B fluessig 38-400Be‘). Die in dem 24 cbm Ruehrdruckapparat vorgelegt ist .  Man spuellt den Autoklaven mit Wasser nach, filtriert in die Monstrepresse und waescht mit kaltem Wasser neutral.  Das Pressgut wird bei 1000 getrocknet.

Ausbeute: ca. 100 kg Merkaptan ca. 82%ig = 82 kg ber. 100% = 82%.

Besonders wichtige Punkte:  操作要点:

1)  Das Chloramido muss zweimal geschleudert sein, da es sich sonst nur langsam und anvollkommen umsetzt.

2)  Da ads Merkaptan in der Schmelze als Na-salz in grossen Kristaller vorliegt, bildet sich das freie Merkaptan beim Ansauren nur schwer.  Es muss deshalb das Faellen in Bisulfit langsam erfolgen, zweckmassig unter gleichzeitigem Verduennen des Autoklaveninhalt mit Wasser, indem man nicht mit Luft, sondern mit Wasser abdrueckt.

Betriebsproben:  生产控制点:

1)  Loeseprobe nach dem Anruhren von Schwefelnatrium und Schwefel.

2)  Probe auf Beendigung der Reaktion (Verschwinden der Chloramidos).

a)  Mikroskopisch: gelbe Chloramidokristalle sind neben den blauen Merkaptankristallen deutlich zu erkennen.

b)  Auskochen einer Probe mit Wasser und Prurfung des abfiltrierten unloeslich Rueckstande auf Chloramido durch Sublimation und Chloranalyse des Sublimates.

Pruefung des Ausgangsmaterials:  Schmelzpunkt 222-2260.  原料检测:  熔点222-226℃。

Pruefung des Endproduktes:  成品检测:  加工成亚士林黄8G [6451-12-3]

Verarbeitung auf Algolgelb 8 G (soll etwa 65-70% Algolgelb 8 G geben)

Dauer einer Operation:  20 Stunden.  操作周期:  20小时。

Taegliche Leistung: Ca. 80 kg Merkaptan ber. 100%.  日生产能力:  约80公斤2-氨基-1-巯基蒽醌。100%计。

以上是本人手工抄录的资料，重新用电脑抄一遍而已。今天已现代化了，利用很方便，问题是放置不用，仍然是零！德文如有参考价值，请读者自己翻译吧！

1-氯-2-氨基蒽醌[82-27-9]已上网，今补充其历史参考文献:  Beil. 14. 194; E1, 455; E2, 110; E3, 434; E4, 454.

抄注:

国内从硫化染料生产开始，主要是参考BIOS和FIAT公布的英文译文，部分是德文原件抄录（国内有原件和复印本），至于德文原件，因为是缩微胶卷，加上无人编目，所以至今未见有人很好利用。
今天抄录二种文献，主要再次说明二者有很大差别，当然也有差别不大的，问题是还有不少未被BIOS和FIAT公布的一些产品生产工艺历史资料，无人了解它。本人今天上网的目的仍然是希望读者能好好利用（当然不是全部有参考价值），就作为参考资料吧！本人在有生之年，还是希望能利用它，当然希望能有人进行复制！（因为本人抄录的只是很小一部分！这一部分也只能写上未抄录！）。 

陈忠源 2017年10月25日