CAS号 [120-83-2] 生产工艺     2,4-二氯苯酚

CAS名: Phenol, 2,4-dichloro-   历史参考文献: Beil. 6, 189; E1, 103; E2, 178; E3, 699; E4, 885.

用途: 羊毛防蛀剂 [59029-69-5]. 农药：杀虫剂和除草剂 [94-75-7]; [94-82-6]; [97-17-6]; [1836-75-5]; [3792-59-4]; [19666-30-9];

[32861-85-1]; [34643-46-4]; [42576-02-3] 等。反应类别: 氯化。

BIOS 1154, 27. （胶卷PB 80401）.   2,4-Dichlorophenol.  英国人译自德文（无资料来源）。  本人未收藏。

反应式: 本人有加注。本人没有BIOS 1154，更没有PB 报告缩微胶卷，所以不能抄录外文！

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 51.  2,4-二氯苯酚。 译自BIOS 1154, 27. 

该产品通常是由二氯苯酚精馏而得，精馏釜24 m3，带有50块泡罩板的塔，釜内压力210-215 mm，沸点135-145℃，回流比调整为1:1至1:3，截取馏份得到的2,4-二氯苯酚的最低熔点为41.8℃。 粗品蒸馏各组分平均为：水3%，前馏份7%，2,4-二氯苯酚（熔点41.8-42.4℃）70%，尾馏份15%，馏余物5%。

制备纯2,4-二氯苯酚的最好方法是将对氯苯酚氯化，具体操作如下：

2700 kg对氯苯酚（结晶温度40.5℃）在50-55℃氯化，直至加入300-350 kg氯。然后温度降至45-50℃，继续氯化，首先氯化至吸收理论量的氯，这时的结晶温度达38.5℃，进一步氯化上升到41℃，然后开始下降，当降至39.5℃时，反应完成。在80-90℃加热1小时除去氯化氢后，反应物冷却至70℃，在蒸馏之前装桶。粗品含94% 2,4-二氯苯酚和6%三氯苯酚，用氯量约1500 kg。

PB 25623, 225-228.  2,4-Dichlorophenol. 德文生产工艺。 Cl2 法。

PB 25630, 114-115.  2,4-Dichlorophenol. 德文生产工艺。 SOCl2 法。

PB 70188, 6275.  2,4-Dichlorophenol. Nr. 161.  德文分析方法。

国内手册:

徐克勋  《有机原料及中间体便览》 1987年。 P. 405.  2,4-二氯苯酚。 （无资料来源）。

苯酚在铁催化剂存在下，通入氯气（流量20-40米3/小时），温度控制在60-70℃反应即得。产品含量90%以上，对苯酚收率90%以上。

笑对人生 :

昨天上网的[585-38-6]。未知读者感觉如何。我很少在网上看自己上网的资料，今天发现一些不应该分开的英文单字被分开写了，对不起读者，这就是单干，是Single, No group, No team, No Lead 的结果！

新春即将到来，应该给大家拜年。一般是：恭喜发财，红包拿来！本人不要红包，要的是：

我们中文“化工”是千变万化的工业，“化学”是千变万化的学问。“创新”是用刀，对化工产品进行斤斤计较的改革。所以我的恭喜是希望读者多发现网上的问题，最好是大家能有收获，同时多提问题，以便改进工作，更好为读者服务。当然我要说的是，上网的内容是过去的资料，没有新东西，而且只是抄录。再说，国内发表的论文和申请的专利，过去都是通过CA才知道。今天已不可能了，看CA要化钱，而且不是一点点。好在，我还能上网是因为CA有那么多未摘录的老资料。有用吗？这是最大的问题。

一位还是可以做点小事的Single old man 。祝大家新春快乐！

陈忠源 2018年2月11日。