CAS号 [93964-65-9] 生产工艺     C.I. 直接蓝106 中间体

CAS名: 3,3’-[(2,5-Dichloro-3,6-dioxocyclohexa-1,4-diene-1,4-diyl)diimino]bis[6-(phenylamino)-benzenesulfonic acid]-

用途: C.I. 直接蓝и106.           反应类别: 缩合。

BIOS 1482, 23. （=胶卷 PB 86136）。 Sirius Light Blue FF2GL (Hoechst).  “Sulfanil”. 英国人摘译自德文（无资料来源）。

反应式: 本人有加注。以下抄录的英文，本人不再翻译，请读者自己翻译吧！

Plant: (1)  2 cbm. Enamel kettle with fast stirrer.     (2)  Filter press, 800 x 800.

Process:  操作步骤：

100 kg. of aminodiphenylamine sulphuric acid and 47 kg. of chloranil are condensed in 475 l. water, with 17.5 kg. MgO as acid binding agent, for 5-6 hours at 60℃.  Test shows no unchanged chloranil.  After cooling to 20℃, the batch is filtered and the kettle rinsed out with the mother liquor.  The product is dried in vacuo at 70-80℃ to 85% total solids content.  The product is a dark blue powder, soluble in water to a dirty violet colour

Amounts used per ton of product: - 0.7 ton of aminodiphenylamine sulphonic acid and 0.35 ton of chloranil.

PB 70256, 95606-95607.  Sulfanil. By Brunner  1935-1942. 德文原件，未抄录。

PB 73719, 2151-2152.  Sulfanil. By Kreman und Ropp.  1937.  德文原件。未抄录。

俄。 A.B. Eльцова.  染料及中间体实验室合成方法。§ 6.5  直接耐晒亮天蓝 。 译文仅供参考！

3,6-二氯-2,5-双[3-磺基-4-苯氨基-苯氧基]-1,4-苯醌的合成:  将装有搅拌，温度计和回流冷凝器的200毫升三口烧瓶，置于电加热水浴中，搅拌下顺序加入90毫升水，6.3克2,3,5,6-四氯苯醌和13.2克干燥的4-氨基二苯胺-2-磺酸，物料加热到55-57℃，分小份加入2.3克氧化镁，由于反应热，温度升至60-61℃，物料在此温度下搅拌反应6小时，趁热用烘箱预热至50-60℃的布氏漏斗过滤，滤饼抽干，用加热到50-60℃的热水洗涤数次，每次15-20毫升，至洗水呈浅棕色，置于瓷皿中，于100-110℃烘箱中干燥。得量：约18克。棕色粉末。 （译注： 本人同时抄录俄文，请懂俄文的同志提出意见，以便改进！）。

3,6-Диxхлор-2,5-бис[3-сульфо-4-фениламино-фениламино]-1,4-бензохинон:

Круглодонную трехгорлую колбу на 200 мл с мешалкой, обратным холоди- льником и термометром помещают в водяную баню с эектрообогревом.  За- гружают поледовательно при перемешивании 90 мл воды, 6.3 г 2,3,5,6-тетрахлор-

бензохинона и 13.2 г сухой 4-аминодифениламин-2-сульфокислоты.  Смесь наг-

ревают до 55-57℃ и добавляют небольшими порциями 2.3 г MgO.  За счет теплоты

реакции температура повышается до 60-61℃.  Реакционую массу размешивают

при этой температуре 6 ч.  Еще горячую суспензию отфильтровывают на

предварительно подогретой в сушильном шкафу до 50-60℃ воронкеБюхнера с

отсасыванием.  Пасту отжимают на фильтре, несколько раз промывают пор-

циями по 15-20 мл нагретой до 50-60℃ вады до светло-коричневого фильтрата,

переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 100-110℃.

    Выход ≈ 18 г.  1Коришневый порошок.

学习与思考：

上网已2年多，无论是生产工艺的改革，三废的如何处理以及如何创新等。多了解一点国内外的技术资料，也就是科技情报的收集和整理等，都是有利于研究的，同时多学点外文，也应该是有利于工作的，今天同时抄录俄文，仅供参考！

今天同时抄录大号CAS号和生产工艺的历史资料，请读者理解本人的目的！如果还有点用，请好好利用它！

陈忠源 （一位单干户！ 志愿者。）  2018年3月26日。今天还能奋斗更是幸福的！