CAS号 [4472-49-5] 合成工艺    8-[(2-羟基-5-磺酰氨基)苯基]-7-羟基乙酰氨基萘

CAS名: Acetamide, N-[8-[[5-(aminosulfonyl)-2-hydroxyphenyl]azo]-7-hydroxy-1-naphthalenyl]-   历史参考文献: 未检索。

用途: 酸性蓝171。 酸性绿56。 酸性黑99, 154。        反应类别: 重氮化，偶合。

青岛染料厂。  中性染料的试制。 [J] 院报。（化工部 北京化工研究院及沈阳分院）1959年。第二卷  第二期，p. 33-43.

反应式: 本人有加注。2-氨基-4-磺酰氨基苯酚重氮体，暂未找到CAS号。也未找到生产工艺历史文献。

（1）重氮化：一次作业原料用量。

原料名称              浓度%  加料量（公斤） 100%   / 工业   公斤分子      体积 ，升          

2-氨基-4-磺酰氨基苯酚。  95                    10               0.53

亚硝酸钠                40                    3.7              0.53                 9

盐酸                    27                    3.9              0.106               14

碳酸钠                  95                           2.523

水                                                   80                            80

冰                                                   80                            80        

在木槽中加水及2-氨基-4-磺酰氨基苯酚，搅拌成均匀的悬浮物，逐渐加入盐酸搅至全溶为止，用冰冷却到5^℃逐渐加入40%的亚硝酸钠溶液（不时用KI淀粉试纸检验）在5-8^℃间搅拌1小时。最后应呈微过量的亚硝酸及过量的盐酸。重氮化合物部分为棕色沉淀在偶合前应用碳酸钠中和至刚果红呈弱酸性。

（2）偶合：

原料名称              浓度%   加料量（公斤）100%  /  工业     公斤分子        体积（升）    

1-乙酰氨基-7-萘酚       95                     10.9               0.0632

氢氧化钠               40                      4.3               0.1075          11

水                                                     53                       53

碳酸钠                 95                      5.5               0.0519                           

在木槽中加水后，搅拌加入1-乙酰氨基-7-萘酚，温度30-40^℃使成均匀悬浮物，加入氢氧化钠溶液到噻唑试纸呈弱碱性，反应搅拌至全溶（必要时得过滤）加入碳酸钠。

将上述1-乙酰氨基-7-萘酚溶液（工业量53公斤，体积85升）放至偶合槽中，用冰冷却到0^℃，在液面下逐渐加入重氮液（加料时可能起泡沫，可加入土耳其红油及减慢加料速度）在5-8^℃搅拌3-4小时，染料呈沉淀析出，最后温度为10^℃，用间苯二酚重氮液应不显色，用对硝基苯胺重氮液试偶合成分应少过量，反应完毕后过滤。

参考文献: 苏联资料：汽巴兰染料合成方法（手抄本）。

学习与思考：

工欲善其事必先利其器，这是老话。当今，上海出台《上海人才高峰工程行动方案》，重点是出台人才新政。我想在这一点上也应该考虑到人才的培养，后继有人！今天又看到“夕阳红”和“求学难”，一文，他们是文化养老，为什么没有“技术养老”？本人上网2年多，就是进行“技术养老”，我说是“网疗”。现在很方便，可以在网上交流，老的“化工技术员”同志们，我这里可以免费交流，免费讨论，对国家应该是有点用的吧！

今天抄录的上述资料，你是不可能从Beilstein手册或者是从Chemical Abstract 期刊中找到，因为我们的刊物不对外公开，然而，我们国内有多少人在考虑这类资料的收集和整理？是因为不算“成果”？本人想整理一些历史生产工艺资料，你可以出点力吗？图书馆为什么不可以互借？老资料为什么有的成为大的CAS号？真的没有用？

陈忠源（一位单干志愿者，你愿意参加奋斗吗？）2018年3月29日。