CAS号 [112100-07-9] 合成工艺     Lumogen Red F 300

CAS名; Anthra[2,1,9-def:6,5,10-d’,e’f’]diisoquinoline-1,3,8-(2H,9H)-tetrone, 2,9-bis[2,6-bis(1-methylethyl)phenyl]-5,6,12,13-tetra-

phenoxy-   抄注：= CAS号 [123174-58-3].

用途: 红色荧光染料（颜料）。

合成路线: 有（1）和（2）二条，本人有加注。

路线（1）:  参见 WO 0214414 = 在中国申请的专利 CN 1268692. 有中文，所以不再抄录。

路线（2）:  中国专利 CN 106752059. 2017年5月31日。（抄注： 前面的中间体将另行上网。）。

方百红  杨 鹏 （浙江力禾集团有限公司）。  一种苝红染料 Lumogen Red F 300的制备方法。

实施例1: 胺化反应：（抄注： 1,6,7,12-四苯氧基-3,3,9,10-苝四甲酸，未找到其CAS号， 反应式中本人是用其四甲酸酐代替。）。

向得到的1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸钾水溶液中加入185份HAc 和410份2,6-二异丙基苯胺升温至90℃反应12小时，降温至60℃过滤，用1500份浓度为2.5%的氢氧化钾洗涤滤饼，然后用水洗涤至中性，滤饼烘干得到苝红染料 Lumogen Red F 300.

实施例2:  胺化反应: 向得到的1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸钾水溶液中加入185份HAc和410份2,6-二异丙基苯胺升温至100℃反应12小时，降温至60℃过滤，用1500份浓度为2.5%的氢氧化钾洗涤滤饼，然后用水洗涤至中性，滤饼烘干得到苝红染料 Lumogen Red F 300.

实施例3: 胺化反应：向得到的1,6,7,12-四苯氧基-3,4,9,10-苝四甲酸钾水溶液中加入185份HAc和410份2,6-二异丙基苯胺升温至170℃反应12小时，降温至60℃过滤，用1500份浓度为2.5%的氢氧化钾洗涤滤饼，然后用水洗涤至中性，滤饼烘干得到苝红染料 Lumogen Red F 300.

学习与思考:

历史回顾与思考：Lumogen 系列荧光染料/颜料是BASF公司在1940年以前开发的一类染料，其早期牌号可以通过特种文献PB 74740.中检索到，二战后经美国人的公开，我们可以看到其老产品的具体生产工艺，现按CAS号，本人介绍如下：

[517-45-3] 见FIAT 133,III,353-354。 [782-76-3] 。 [959-36-4] 见PB 82021, 3121-3129. 德文生产工艺。 [959-74-0] 。 [1036-14-2] 。 [2233-88-7]已上网。 [2387-03-3]见C.I. 颜料黄101. 已上网。  [5870-38-2] 。 [6871-91-6] 见C.I. 溶剂红114。

[18600-55-0] 。 [32020-49-8]。  [47375-13-3]已上网。 [82953-57-9]见C.I. 溶剂橙90 。  [100443-95-6]。

 [112100-07-4] =[123174-58-3]见上。 

有所思考:

上网已2年多，本人多次提出可否一起参与讨论，首先可能上网的资料都是历史文献不值得参加讨论，其次可能已是“年迈”，应该是思想已老化，说不定哪天与大家再见！所以至今无人联系共同讨论问题。今天抄录上述中国专利，本人想说明：有些历史资料还是可以参考的，同时本人还可以检束当今的文献，可惜无锡市图书馆CA到2002年为止，已不再增订。

本人在此提出，愿与本专利的发明人进行讨论，共同为我们的染料工业发展做出努力《免费服务！》，也希望读者能对上网的资料如何做得更好提出意见。谢谢！

陈忠源 2018年4月23日。