CAS号 [91-67-8] 生产工艺      N,N-二乙基间甲苯胺

CAS名: Benzenamine, N,N-diethyl-3-methyl-              历史参考文献 : Beil. 12. 待检索。

用途: 本产品在生产中涉及单乙基和双乙基。单乙基用于显影剂。后者用于酸性蓝15。 碱性蓝67。 分散蓝366。

反应式: 本人有加注。

PB 25623, 84-85.   Monoethyl- and diethyl-m-toluidine.                     本人未抄录。

抄注：PB 25623. 美国人编有目录，有简介及美元价，本人是手工抄录的标题。

PB 70062, 152-154.  Nr. 379.    是本产品的分析方法。      本人未抄录。

PB 74054, 10-11.   Monoethyl- and diethyl-m-toluidine. 1946年生产工艺。    本人未抄录。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。2006年。P. 417.  N,N-二乙基间甲苯胺。 无资料来源！

将1 kg间甲苯胺和2.6 kg溴乙烷加到5 L反应器中，加热回流8小时，放置过夜，完全回收溴乙烷。加入1 L水温热，使反应物溶解，用碳酸钠中和至碱性。分出油层，分馏收集220-231℃馏份，得单乙基间甲苯胺。将其与上述回收的溴乙烷混合，重复上述操作过程，分馏时收集209-231℃馏份，得到0.5 kg N,N-二乙基间甲苯胺。

本品为无色或淡黄色液体，沸点231-231.5℃，d204 =0.923, nD =1.5361. 可与乙醇，乙醚混溶，不溶于水。

国内研究动态 :

潘国光  马哨庆 （温州乐瑞；宁波农药厂）。 N-乙基间甲苯胺的开发基应用。 [J] 染料工业, 1991, 4, 33-35 （29）。

主要是论述，参考文献32篇，未见引用上述文献。

章哲彦  郭利平  （宁波师范）。  醇与芳胺的常压N-烷基化。  [J] 染料工业, 1991, 6, 29-30.

步骤: 反应管中装入40毫升8-14目NS-C02 催化剂，在反应管一端将乙醇与间甲苯胺摩尔比为3:1的混合液加入（通常每分钟0.5 ml）。升温到反应温度，反应管出口经空气与水冷却后收集产物。当运行稳定后取样，进行气相色谱分析，色谱柱采用2 m SE-30柱，用“色谱分析专家”程序进行鉴定于计算。色谱图：略。（主要是 [102-27-2]）。   参考文献: JPS 62195335 (1987).

章哲彦  （宁波师范）。乙醇和间甲苯胺气相常压合成N-乙基间甲苯胺工业模试。 [J] 染料工业, 1994, 1, 20-21(24).

    一， 工艺流程： 二，原料： 三， 反应器： 四， 操作步骤：  五， 试验结果：请见原刊物，不再抄录。主产是 [102-27-2]。

董 源  严 伐。  N-乙基-N-苄基间甲苯胺合成研究。  [J] 染料工业, 1994,3, 23-24.

氯乙烷法: 间甲苯胺35份，氯乙烷45份，氧化镁50份，搅拌下缓慢升温至130℃，并在130℃维持0.5小时，继续升温至150℃，控制压力在2-2.5MPa，反应3小时，减压，压出物料进行水洗，分层，将油层进行精馏，收集100-110℃/ 0.005 MPa馏份为间甲苯胺，135-145℃/ 0.005 MPa得到90%左右之 [102-27-2] 及20%左右的 [91-67-8].，收率为95%。

乙醇法: 间甲苯胺1份，硫酸0.12份，乙醇0.7份，以3-5小时将反应液升温到170-180℃，1.7-2 MPa。在此条件下反应至终点，将其中和分出油层，精馏回收间甲苯胺，再分取 [102-27-2] 和 [91-67-8]馏份，其中 [102-27-2] 占70-75%，[91-67-8] 占25-30%，总收率93%。

参考文献: 11篇。

学习与思考:

在抄录上述国内文献中，均未发现有人引用本人摘录的PB报告，而这些资料早已有进口，问题只是BIOS和FIAT（国内有进口的或复印的出版物）没有译文和摘译文。当然，这又是历史了！

陈忠源  2018年5月26日星期六。