CAS号 [616-83-1] 生产工艺。   2-硝基甲苯-4-磺酰氯

CAS名：Benzenesulfonyl chloride, 4-methyl-3-nitro-     历史参考文献: Beil. 11, 111; E2, 68; E3, 325.

用途：医药。 LookChem网登录生产与经营单位31家。        反应类别：氯磺化。

BIOS 1153, 40-41. （=胶卷PB 85687）。 2-Nitrotoluene-4-sulphonyl chloride. （Leverkusen）英国人译德文（无资料来源）

反应式：本人有加注。暂未找到德文原件。

Outline: o-Nitrotoluene is heated with chlorosulphnic acid and drowned into ice and water.

Plant:  1  Cast iron pan, 2000 l., with agitator 65-70 r.p.m.  Gas heating and coil for cooling.

       1  Cast iron measure vessel for chlorosulphonic acid.

       1  Brick-lined vat 10,000 l.

       1  Brick-lined nutsche.

       1  Cast iron measure vessel for o-nitrotoluene.

Materials: 420 kg.  o-Nitrotoluene.     1680 kg.  Chlorosulphonic acid.       6600 kg.  Icg.

Method:

1680 kg. of chlorosulphonic acid are measured into the gas heated kettle and the o-nitrotoluene than run in with agitation and water cooling.  The temperature of the sulphonation must not rise above 40℃.  This temperature is maintained for 1 hour, and then raised slowly to 50℃.  The heat of reaction then carries the temperature to 60-65℃.  After heating to 70-75℃. for 2 hours, it is raised slowly to 100-105℃., kept at this temperature for a further 2 hours and finally cooled by coil to 20-25℃.

The sulphonation mass is run into the brick-lined vat containing 1000 l. of water plus 1500 kg. of ice, more ice (5000 kg.) being added to keep the temperature at 0-5℃.  The temperature after completion of precipitation must not excess 10℃.  It is agitated for 1 hour, filtered on the nutsche and washed with 1000 l. of cold water.

Yield : 82-84% theory.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 65.  2-硝基甲苯-4-磺酰氯。 译自BIOS 1153, 40.

在2000 L铸铁锅中加入1680 kg氯磺酸，然后在搅拌及水冷下加入420 kg 邻硝基甲苯。 磺化温度不应超过40℃，在此温度保持1小时。然后缓缓升至50℃，反应热又将温度带至60-65℃，在70-75℃加热2小时后又缓慢升温至100-105℃，在此温度保持2小时，最后冷却到20-25℃后。

磺化物流入10000 L砖衬槽中，其中有1000 L水和1500 kg冰，在加入5000 kg冰，以保持温度在0-5℃，在沉淀完成后温度不应超过10℃。 搅拌1小时，抽滤，用1000 L冷水洗。  产品得率82-84%。

学习与思考：

中文译文是摘译，英文译文也应该是摘译，可惜未找到德文原件，不能说明什么。

作为公开的历史文献，我想学习一下也可以，至少提供了外文学习资料吧。昨天上网了“共享”历史生产工艺 – 1，只是抄录的摘录，未知有否参考价值（请注意： 本人发现上网的序号第47 – 具体请参见打成具体克参见了，对不起！同时说明本人不会画表格，才打成这样！）。

如果上网的资料有点参考价值，本人还可以提供历史研究文献，如：PB 70253. 共有731页。美国人介绍如下：

This reel was prepared by FIAT investigator in Germany. 135 invidual items are listed. 其中第6363-6375是：

Diketene and its use.  By Nicodemus.  Apr. 1, 1940.  In German.   这是没有公开发表的，”双乙烯酮 及其应用“ 研究论文。未知国内有多少人利用过这类文献，当然，没有这类历史资料，我们也早已在生产。CAS号[674-82-8] LookChem网登录有94家生产与经营单位。

陈忠源 2018年6月7日。（说明真是老了，打字会出差错！请读者谅解。不会打表格，还需努力!）。