CAS号 [588-46-5] 生产工艺。 N-乙酰基苄胺
CAS名:Acetamide, N-(phenylmethyl)- 历史参考文献:Beil. 12. E4, 2230.
用途:医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位28家。
PB 1701. Doc 11.
No. 2. Acetyl-benzylamin. 德文生产工艺。 未抄录。
反应式:本人有加注。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》2006年。P. 465-466.
N-乙酰基苄胺。 译自PB 1701;FIAT 915, 51.
在500 L搪瓷搅拌锅(有蒸汽夹套和铜的蒸馏设备)中,先加入97.5 kg苄胺和150 kg冰,在搅拌下流入117.9 kg醋酐,酰化在低温下进行。最后用蒸汽缓慢加热,在100 mmHg真空下蒸馏出50%的醋酸溶液,经5-6小时后最终达到约126℃。然后取样检验是否仍含有游离醋酸。如果仍含有1%以上的醋酸,加水后继续蒸馏,直至醋酸降低至1% 以下。产品转移到料盘中,冷却,粉碎,研磨。游离醋酸含量在1% 以下。
得到130-135 kg N-乙酰基苄胺,以苄胺计收率96-97%。 回收200 kg 34% 乙酸。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 525-526. N-乙酰基苄胺。 译自BIOS XXIII – 12, 17. 这是英国人的译文。
在酰化锅中先加入88.7 kg 醋酐,然后在搅拌下加入73.6 kg 苄胺和113.7 kg冰。然后稍稍加热。反应物在100 mmHg 真空下缓缓加热,回收50%的乙酸,经4-6小时后温度达126℃。 对游离酸进行检验,只要在1% 以上,就要继续蒸馏。产品转移到盘中,冷却,在粉碎机中粉碎。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。P. 1360.
N-乙酰苄胺。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。
英文名:N-Acetyl
benzylamine; N-Benzyl acetamide. 分子式:C9H11NO.
分子量:149.19. 结构式:略。
产品性状:结晶性固体。熔点153℃,沸点307℃。极微溶于水,溶于醇,醚,乙酸乙酯,冰醋酸。
生产方法:用氯苄以氨水胺化,生成苄胺,以碱中和得苄胺,后者以乙酸酰化的该产品。
用途:在医药上用于合成醋酸磺胺米隆等。
生产厂:上海医药股份有限公司第十五制药厂 [p 1518].
学习与思考:
虚心学习使人进步,作为中国化工信息中心和全国精细化工原料及中间体行业协作组,难道行业内没有技术力量?国内没有可以参考的技术资料?答案,应该是“否”。从上面本人抄录的资料可以看出,我们在资料收集和整理上应该向美国人学习,为什么我们今天的技术人员还离不开美国化学文摘,除了国外的期刊和国外的专利以外,我们国人在国内发表的论文和发表的专利有时也得通过CA才能了解它!今天,我为什么要再次提历史资料,CA上是没有的,因为从美国人来看,早已编写过“共享目录”人家早已使用过了,他们重点是在开发新的,而且原件档案就在他们手里。今天,我又是有点多余,因为我们的重点也是创新!
今天收到一位读者的微信,谢谢!现在PB报告在网上已经有资料,这个只有特定的美国高校或者图书馆可以下载。其实现在的关键是:过去没有CAS编号,如已上网的[4185-67-9],其代码是Bau 1636,其德文名是N-Dinitrophrnyl-pyridinium – chloride.
有一些用的是商品名,当然,当时的商品名也有PB报告,美国人将其编入Reel M-112 到M-140的PB报告中,当你知道真正的名称后,你又得去找出其生产工艺胶卷号,美国人又编入另一个Reel 号,它又在那一页?今天我努力上网的目的就是,先找出其对应的CAS号,再告诉你在哪个胶卷。我是费了力,对读者来说只是参考一下,不一定有用!话又说回来,国内早已进口有胶卷,你完全可以复制,可以放大,上海染料研究所过去就是到北京制得放大本的,可惜今天已找不到了!!!胶卷全部是德文,你能看懂?当时的英国人和美国人就是翻译了一部分,也就是BIOS和CIOS和FIAT。印度人是摘录,日本人是译成日文,我们是沈阳院的张澍声老先生,在1996年译成中文(而且是非正式出版物!)。本人只是资料搬运工!再次谢谢读者!
陈忠源 2018年7月30日。