CAS号 [68-11-1] 生产工艺。   巯基乙酸

CAS名：Acetic acid, 2-mercapto-        历史参考文献：Beil. 3, 244; E1, 95; E2, 175; E3, 402; E4, 600.

用途：聚氯乙烯稳定剂，卷发剂，金属表面处理剂等。LookChem网登录生产与经营单位111家。

PB 1701. Doc 1:1.  Vorhandene Farbrikations Vorschrift.  By Dr. Zimmermann.

 No. 19.  Thioglycolsäure.  德文生产工艺。 未抄录。

反应式：本人有加注。

张澍声  《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。P. 131.  巯基乙酸。  译自PB 1701 （未注明原件文件编号）。 

    1.  89 kg 一氯醋酸与2 kg冰混合，温度降至约 -8℃，再通过滴液漏斗，均匀分批加入约3.5 kg碎冰，使温度保持在 -5℃以下。

2.  67 kg 30% NaOH溶液流入上述一氯醋酸中，要使温度在 -5℃以下。该冷溶液放入33 L瓷锅中，原容器用630 ml水冲洗。

另将2.56 kg结晶硫化钠（Na2S . 9H2O），0.64 kg 硫 溶解于7 L水中，预先制备成溶液，在搅拌下于0.5小时内加入，温度上升至32 – 34℃。在95℃加热2小时，再冷却到56℃。加入9.54 kg（8 L）纯的浓盐酸，温度微有上升。冷却后过滤去析出的硫，溶液再温热至内温为54℃。分批加入1.54 kg锌粉，在释出硫化氢时温度上升到62℃。于4小时内加入所有的锌，再搅拌1小时，冷却后抽滤，用岩盐饱和溶液洗涤。用乙醚萃取3次，用氯化钙干燥萃取物。蒸馏出乙醚，馏余物再真空蒸馏。在3 mmHg截取前馏份至86℃，在86 – 89℃蒸馏纯品巯基乙酸。得到约0.9 kg产品。

巯基乙酸在氮气保护下在冰箱中保存约3周，过滤出的片状物，测定滴定值后，装入10 ml 安瓿。

巯基乙酸用碘法和碱液法滴定，两者数值相符到1%，巯基乙酸含量不超过98-99%。

国内出版物：

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体 10396种》 2006年。 P. 1009.  氢硫基乙酸。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版。

生产方法：由有机或无机含硫化合物与一氯乙酸的钠，钾盐反应则得。例如一氯乙酸与硫化钠，硫黄反应生成二硫二乙酸，然后用锌粉和盐酸还原；或硫代氨基甲酸乙酯与一氯乙酸反应，其产物经水解而得；

一氯乙酸与硫脲反应，生成异硫脲代乙酸，然后用氢氧化钡转化沉淀，再用硫酸酸化制成巯基乙酸水溶液，经蒸发可制得60-70% 溶液，收率70%以上。

抄注：无资料来源（未提到上述德文生产工艺资料！）。

自评：

一位《老不死》的老者，既然是有为人民服务的《梦想》，为什么要说那么多废话？还是老老实实，把自己认为可以上网的东西放到网页上。由读者自行进行阅读，无需任何评述，不好可以转换网页。不计较得失，好好养老，多活几年！

这里再次谢谢公司为本人提供上网的机会，再次谢谢读者。

陈忠源 2018年8月2日。