CAS号 [89-98-5] 生产工艺。 邻氯苯甲醛
CAS名:Benzaldehyde. 2-chloro- 历史参考文献:Beil. 7, 233; E1, 132; E2, 177; E3, 864; E4, 561.
用途:酸性蓝11, 38。酸性绿9, 12。碱性蓝1, 2, 5, 23。颜料蓝3, 9。医药,农药等。LookChem网登录155家。
BIOS 986, 409.
(=胶卷PB 77764)。 o-Chlorbenzaldehyde. (I.G. Ludwigshafen). 英国人摘译自德文(无资料来源)。
反应式:本人有加注,德文原件见后。

Manufactured
by the sulphuric acid hydrolysis of o-chlorbenzalchloride. Yield: 62.7% th.
The materials
usage per 1,000 kg. of product is: -
2,220 kg.
o-chlorbenzalchloride. 1,100 kg. 74.8%
sulphuric acid. 1,085 kg. 78%
sulphuric acid. 370 kg. soda.
The average
monthly production from 1939-1940 inclusive was 5,6, 1.8, 1.0, nil, nil, tones.
BIOS 1145,
32. (=胶卷PB 80345)。 0-Chloro Benzaldehyde. 英国人译自德文。 本人未收藏。
FIAT 1313,I, 97-98.(=胶卷PB 85172)。 Ortho Chlorobenzaldehyde. (I.G. Ludwigshafen). 美国人译自德文(无资料来源)。
During 20-24
hours, add 4000 kg ortho chloro Benzalchloride to 4000 kg 78% sulfuric acid at
60℃ in a 7 cubic
meter brick lined kettle fitted with a lead covered agitator and lead
coil. After all is in, agitate 6 hours
at 60-80℃ at which
time evolution of hydrogen chloride should cease.
Add to 1000 l
water. Separate and discard the lower
acid layer. Make the upper oil layer
alkaline with sodium carbonate. Steam
distill off the ortho Chloro Benzaldehyde and separate. 1800 kg ortho Chloro Benzaldehyde is
obtained.
Vacuum
distill the ortho Chloro Benzaldehyde Crude in a lead lined still fitted with a
column packed with porcelain rings.
Release vacuum with nitrogen at the finish of a distillation. From 7000 kg crude, 6500 kg ortho Chloro
Benzaldehyde pure is obtained. The
freezing point of the pure is 9℃. to 11℃.
细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。P. 500.
o-Chlorobenzaldehyde. 译自FIAT 1313.
o-クロルベンザルクロリド4 t を78% 硫酸4 t に600で20-24 hに加え,60-800で6 h 搅拌後水1 t に排出,下层の酸と分け,Na2CO3でアルカリ性とし水蒸汽蒸馏し粗製1.8 t を得,真空蒸馏によつて粗製7 t から精製6.5 t 得る。
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 163. 邻氯苯甲醛。 译自FIAT 1313,I, 97.
在7000 L衬砖锅中,加入4000 kg 78% 硫酸,在60℃于20-24小时内加入4000 kg 邻氯亚苄基二氯。全部加入后在60-80℃搅拌6小时,这时氯化氢的释放应该停止。
加到1000 L水中,分离并弃去下部的酸层,用碳酸钠使上部油层成碱性。水蒸汽蒸馏出邻氯苯甲醛,并分离之。得到1800 kg邻氯苯甲醛粗品。
在一衬铅锅中真空蒸馏邻氯苯甲醛粗品,蒸馏完毕用氮释去真空。由7000 kg粗品得到6500 kg邻氯苯甲醛纯品,凝固点9-11℃.
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 100. 邻氯苯甲醛。 译自BIOS 1145, 32.
在7 m3水解锅中加入4000 kg 74.8-78% 硫酸,加热到60℃。在60℃于20-24小时内加入4000 kg 邻氯亚苄基二氯,加完后反应物在60-80℃搅拌6小时。(抄注:基本相同,以下不再抄录。)。
PB 25602, 1266-1272. o-Chlorbenzaldehyd. 德文生产工艺。未抄录(未抄录生产工艺年份)。
PB 25623, 442-445. o-Chlorbenzaldehyd. 德文生产工艺。未抄录(未抄录生产工艺年份)。
国内研究动态:
[J] 江苏化工。1997, 6, 23-24. 未抄录。
樊绍文 仇德乐 郑 涛 (温州工业科学研究所)。 GC/MS 分析工业邻氯苯甲醛。[J] 染料工业, 2001, 2, 42-43.
分析方法:请见原刊物。
邓 刚 林原斌 刘飞孟 黄孝华 (湘潭大学化学学院)。 2-甲酰基苯磺酸钠的合成。 [J] 染料工业, 2002, 5, 37-38.
1.2 二氯化物水解制邻氯苯甲醛:
在装有机械搅拌器,温度计,回流冷凝管和恒压滴液漏斗的250 ml三口园底烧瓶中加入制得的51.7 g 2-二氯甲基苯和15.4 g氯化锌,搅拌下加热到120-130℃,滴加26 ml三氯化铁水溶液。滴毕,加热回流9-10小时后,冷却分层,水层用10 ml苯萃取三次,合并有机层,常压下蒸出苯,再进行减压蒸馏,收集85℃-91℃/ 10 mmHg的馏份,得28.2 g (77.6%) 邻氯苯甲醛,淡黄色液体。bp.201℃ – 215℃, mp. 10-11.5℃. Nd20 1.5660.
国内出版物:
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体 10396种》 2006年。P. 802.
邻氯苯甲醛。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 摘录如下。
生产方法:由邻氯甲苯侧链经氯气和三氯化磷氯化工艺,催化水解,蒸馏精制而成。
生产厂:25家,名称,略。
陈忠源 2018年8月8日。