CAS号 [116-76-7] 生产工艺。  1,4-双(1-蒽醌氨基) 蒽醌。

CAS名：1,1’-(Anthraquinon-1,4-ylenediimino)-dianthraquinone    历史参考文献：待检索。

用途：C.I. 还原棕1。LookChem网登录生产与经营单位7家。

FIAT 1313, II, 102.（=胶卷PB 85172）。 a. Trianthrimid for Indanthrene Brown BB.  美国人译自德文（无资料来源）。

（1,4-Dianthraquinonyl amino）anthraquinone tri-imid.

反应式：本人有加注。有德文原件（缩微胶卷），本人未抄录。

In a 3000 liter copper kettle (1) in 2400 liters of nitrobenzol are placed 337 kilograms 1-chloro anthraquinone, 76 kilograms sodium acetate, and 73 kilograms soda ash and the whole heated to 200-2050.  At this temperature are added, during the course of five hours 157 kg kilograms of 1,4-Diamino anthraquinone which has been previously mixed with 5 kilograms of copper powder. 

The batch is then blown to a Venuleth, the nitrobenzene distilled off and the dry trianthrimid ground and boiled up in dilute hydrochloric acid to remove salts.  This slurry is then filtered off on a nutsch, washed free and dried.

Yield: = 351 kilograms 100%.

细田丰 《理论制造染料化学》1957年。 P. 712.  (1) “Trianthrimid”.  α,α-Dianthraquinonyl-1,4-diaminoanthraquinone.

3 m3 铜釜にニトロベンゼン2.4 m3, 1-クロルアントラキノン337 kg, NaAc 7.6 kg, Na2CO3 73 kgを入れ200-2050に上げ，5 h内に1,4-ジアミノアントラキノン157 kgと铜粉5 kgの混合物を加える。つぎにVenulethで亁燥し，希盐酸と煮沸して盐类を除き，滤洗，亁燥する。351 kg.

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。P. 672.  1,4-双(1-蒽醌基氨基) 蒽醌。 译自FIAT 1313,II, 102.

在3000 L铜釜内先加入2400 L硝基苯，再加入337 kg 1-氯蒽醌，76 kg 醋酸钠和73 kg碳酸钠，加热到200-205℃。在此温度于5小时内加入157 kg 1,4-二氨基蒽醌和5 kg铜粉的混合物。混合物然后送往耙式干燥器，蒸馏出硝基苯，将干的三蒽醌酰亚胺研磨，在稀盐酸中煮沸以除去盐。浆状物抽滤，水洗至不含酸，干燥，得到351 kg 100% 1,4-双(1-蒽醌基氨基) 蒽醌。

PB 25627, 2342-2347. “Trimid” 1939年德文生产工艺。 1美元。 美国人介绍如下。本人未抄录。

This substance is 1,4-di-(1-anthraquinonylamino)-anthrquinone.  It is produced by the reaction of 1,4-diaminoanthraquinone with two moles 1-chloroanthraquinone, in nitrobenzene in the presence of copper catalyst.  The process is described, and experiences are related.  In German.

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。 P. 408.  缩合。

在3,000升的钢制滚筒反应器内分别加入1,4-二氨基蒽醌68公斤，1-氯蒽醌152公斤，纯碱45公斤，氯化铜10公斤，醋酸钠4公斤。开车混和15分钟，将炉温于约一小时内升至160-180℃以脱去水分，然后再升温至230℃维持3小时。冷却，打碎5小时。相滚筒内注水，用泵将物料送至缩合水煮沸。加水调整体积至2,000升，升温，于90-95℃维持一小时，放入木桶吸滤，水洗至中性。滤饼投入耙式干燥器干燥至水分≤0.5%，得缩合物干品200-205公斤。（收率接近理论量）。     抄注：这是内部资料，但已有人抄录出版！

俄。A.B. Eльцова。《染料及中间体实验室合成方法》1985年。 §5. 31.  1,4-双(1-蒽醌氨基) 蒽醌。 本人翻译，未出版。

预先准备：(a) 10克无水醋酸钠 ;   (b) 10克灼烧过的碳酸钠。 将装有搅拌，温度计和回流冷凝器的250毫升三口烧瓶，置于电加热甘油浴中，加入140毫升无水硝基苯，加热到140℃，加入21.4克1-氯蒽醌，5.8克经熔融并研细的醋酸钠，5.6克灼烧过的碳酸钠，搅拌下加热到204-205℃，在此温度于2-3小时内加入1,4-二氨基蒽醌和硫酸铜的硝基苯悬浮液，保温3小时，然后冷却至80-90℃，用布氏漏斗过滤出物料，烧瓶用硝基苯冲洗二次，每次50毫升，溶液一并过滤，滤饼用热硝基苯（90-100℃）洗涤二次，抽干，移至750毫升园底水蒸汽蒸馏烧瓶内，加入150毫升热水（70-80℃），加热到95℃，用水蒸汽蒸馏到馏出液物硝基苯为止（蒸出体积约300毫升，蒸馏收集1-2小时），再用布氏漏斗过滤，抽干，热水（70-80℃）洗涤，（每次50毫升，总量600毫升），置于培养皿中，于90-100℃干燥。 得量：19克（68%），深紫色结晶粉末。

陈忠源 2018年10月29日星期一。