CAS号 [10441-57-3] 合成工艺。 1-甲基-2-硫代吡咯
CAS名:2-Pyrrolindinethione, 1-methyl 历史参考文献:Beil. 21. E5, 6/387.
用途:有机合成,感光材料。LookChem网登录生产与经营单位19家。
PB 74175,
381. Darstellung von Rr 2947. Wolfen, 1943年3月6日 德文合成工艺。
反应式:本人有加注。(抄注:Rr 2947 是合成增感染料的代码,如果不看原件,你能知道它是什么化合物!)。
170 g N-Methylpyrrolidon
(Vakuum-Destillation 86-900 10mm) werden mit 700 ccm Xylol und 10 g HgO und 120
g Phosphorpentasulfid (gepulv.) innigst vermischt. Unter Rückfluss und Rühren 30 Minuten im Ölbad
bei 1200 erhitzen. Xylol heiss
abfiltrieren und den Rückstand im Kolben noch zweimal mit je 500 ccm Xylol
auskochen. Dsa ganze Xylol abdampfen und
der Rueckstand Vakuum-Destillation bei 1280 10 mm. Ausbeute. Ca. 120 g.
Beilstein
Handbuch der Organischen Chemie. 贝尔斯坦手册。第21卷,第五补篇,第六卷,第387页。抄录如下。
Prep. {In low
yield} from 1-methyl-pyrrolidine and S (wauzonek, Hensen. J. Org. Chem, 31
(1966) 3580. From
1-methyl-pyrrolidin-2-one, by treatment with (i) COCl2 and (ii) H2S
(Eilingsfeld et al., Chem. Ber. 96 (1963) 2671, 2682). From 1-methyl-pyrrolidin-2-one, by treatment
with ether P2S5 (Madan, Sulich, Inorg. Chem. 5 (1966) 1662, 1663), or (Et2Al2S
(Imaeda et al., Organomet Chem. Synth. 1
[1970 / 72] 115, 123). Bp 17: 146-1470. 以下,略。
抄录说明:
1. 1943年的德文合成工艺未被贝尔斯坦手册摘录。 2. 美国化学文摘也是后来编号的,当然未摘录。 3. 未见国内出版物有报导。 4. 本人抄录只是建议对这类资料进行编目,所以需要有人能提供原件,因为本人只是抄录一小部分。
历史回顾(有点多余?):
1. 关于部分出版图书,已有书评上网,不再重复。
2. 何岩彬 主编 《染料品种大全》,2018年已正式出版,本人要谢谢主编的邀请,
3. 2010年11月8日,就本人申请,获准参加在无锡举行的“第十届国际精细化工原料及中间体市场研讨会”。会议主办单位:中国精细化工原料及中间体行业协作组。承办单位:中国化工信息中心。参会收获不小。当然,在会下,提交了本人发现由侯乐山 主编的,2006年出版的《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》一书的小问题。全部以修改稿,复印提交。可惜,至今已过去8年,未收到回音。我知道,这个月他们又要开信息会。
当然,本人还是看到有错必改,希望能得到他们的理解。例如,昨天上网的药物,Rivanol(利凡诺),请读者提供帮助,今天已得到读者徐英同志提供的CAS号,在此表示谢意!其中CAS号[74859-51-1],本人已在2018年10月26日上网,可能他们不知道,这位小人物,已建立了为读者提供免费服务的网页,其实本人上网只是希望能充分利用好国内早已进口的历史资料。
4. 本人发现某大学和某图书馆,贝尔斯坦手册已下架,一些有用的外文图书也已下架,而某些人,将过去的资料翻译成中文出版的图书(未提其资料来源),倒是以新书放在书架上供读者参考。我们应该很好思考!
陈忠源 (一位快乐的养老者) 2018年11月1日星期四。