CAS号 [17374-48-0] 生产工艺。  水杨酸对硝基苯酯

CAS名：Benzoic acid, 2-hydroxy-, 4-nitrophenyl ester.      历史参考文献：Beil。10, 78; E3, 130; E4, 135.

用途：医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位13家。  反应类别：羧酸酯化。

PB 1701. Doc. 9.  No. Salophen Base.  德文生产工艺，本人未抄录。张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。

p. 396. 水杨酸对硝基苯酯。译文如下。  反应式：本人有加注。

在300 L梨形研磨机中加入50 kg 水杨酸，50 kg 对硝基苯酚和20 kg 岩盐，并很好混合。混合物加到预先很好干燥过的1000 L均匀衬铅搅拌锅（蒸汽夹套，包铅浆式搅拌器）中，然后在搅拌下由100 L铜计量槽（放在木橱中的秤上）向混合物中流入28 kg 磷酰氯。关闭人孔，反应锅与盐酸吸收器（3个300 L钢锅）连接。将锅加热至90-95℃。 

加热2-3小时后，反应物突然固化，搅拌静置不动。在90-95℃再保持1小时，冷却到50℃。于15分钟内将300-400 L冷水先慢后快地加到反应物中，预先要打开排风机，将盐酸蒸汽借助于木制井筒从反应锅中抽吸出来。反应物然后用水煮沸，趁热送往衬砖木制抽滤机中。仍留在锅中的残留物也取出来，加到抽滤机中。在抽滤机中的滤饼借助于一铅蒸馏管，用水煮沸两次，每次都要抽滤至干，后一次的滤液遇溴水应不产生沉淀，否则必须再一次煮沸。母液和洗水一起送往1000 L搅拌木桶中，加入75 kg岩盐，盐析出水杨酸与对硝基苯酚混合物，并予以回收。将混合物干燥，分析测定其组成，应用于新的加料。

洗涤后的滤饼在木制干燥箱中于80-90℃干燥，干燥时间约48小时。得到83-85 kg 水杨酸对硝基苯酯，熔点148-150℃。由于水杨酸对硝基苯酯很坚硬并为沙粒状，对反应锅磨损，要经常更换或修理反应锅。

抄注：因未抄录原文，所以无法评述译文。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》2006年。 P. 1134.

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版  《版权所有  未经允许  不得翻印》。

水杨酸对硝基苯酯；2-羟基苯甲酸-4-硝基苯酯。

英文名：4-nitrophenyl-2-hydroxybenzoate; p-Nitrophenyl salicylate.

分子式：C13H9NO2    分子量：259.22

CAS：17374-48-0    物质登记状态：未登记     结构式：略

产品性状：白色结晶。 熔点 150.5 – 151.5℃

生产方法：用对硝基苯酚与水杨酸在三氯化磷参与下反应制得。（抄注： 无具体生产工艺！）。

用途：利胆酚的中间体。

抄注：无引用文献，也未提到上述抄录的历史文献。

陈忠源 2018年11月14日星期三 （一位科技文献考古的老者，当然也是一位义工！自得其乐也！）。